山东化工
山東化工
산동화공
SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2012年
6期
7-9,12
,共4页
Pinner反应%2，2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐%偶氮亚胺甲醚盐酸盐%合成
Pinner反應%2，2’-偶氮二(N-環己基異丁基脒)鹽痠鹽%偶氮亞胺甲醚鹽痠鹽%閤成
Pinner반응%2，2’-우담이(N-배기기이정기미)염산염%우담아알갑미염산염%합성
Key words:Pinner reaction%2,2'- Azobis(N -cyclohexy1-2 -methyl propionamidine) dihydrochloride%azoiminodimethlyether hydrochloride%preparation
以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2，2’-偶氮二（N-环已基异丁基脒）盐酸盐，研究了2，2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2，2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1，2-二氯乙烷为溶剂，n（偶氮二异丁腈）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2．5：2．6，反应温度15-20℃，反应时间24h，得2，2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐，收率99．1％；以无水甲醇为溶剂，与环己胺反应合成了2，2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐，n（偶氮亚胺甲醚盐酸盐）：n（环己胺）=1：2．5，反应温度30-35℃，反应时间8h，收率78．2％。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。
以偶氮二異丁腈為主要原料製備瞭2，2’-偶氮二（N-環已基異丁基脒）鹽痠鹽，研究瞭2，2’-偶氮二異丁亞胺甲醚鹽痠鹽及2，2’-偶氮二（N-環己基異丁基脒）鹽痠鹽的最佳閤成工藝條件。以1，2-二氯乙烷為溶劑，n（偶氮二異丁腈）：n（甲醇）：n（氯化氫）=1：2．5：2．6，反應溫度15-20℃，反應時間24h，得2，2’-偶氮二異丁亞胺甲醚鹽痠鹽，收率99．1％；以無水甲醇為溶劑，與環己胺反應閤成瞭2，2’-偶氮二（N-環己基異丁基脒）鹽痠鹽，n（偶氮亞胺甲醚鹽痠鹽）：n（環己胺）=1：2．5，反應溫度30-35℃，反應時間8h，收率78．2％。產物經IR和^1HNMR等進行瞭確證。
이우담이이정정위주요원료제비료2，2’-우담이（N-배이기이정기미）염산염，연구료2，2’-우담이이정아알갑미염산염급2，2’-우담이（N-배기기이정기미）염산염적최가합성공예조건。이1，2-이록을완위용제，n（우담이이정정）：n（갑순）：n（록화경）=1：2．5：2．6，반응온도15-20℃，반응시간24h，득2，2’-우담이이정아알갑미염산염，수솔99．1％；이무수갑순위용제，여배기알반응합성료2，2’-우담이（N-배기기이정기미）염산염，n（우담아알갑미염산염）：n（배기알）=1：2．5，반응온도30-35℃，반응시간8h，수솔78．2％。산물경IR화^1HNMR등진행료학증。
2,2＇- Azobis （ N - cyclohexyl - 2 - methyl propionamidine） dihydrochloride was prepared by the reaction of cyclohexylamine and azoiminoamidine hydrochloride, and the azoiminomethylether hydrochloride was prepared by azobisisobutyronitrile as the mainly starting material through Pinner reaction, the optimum condition for the preparation of the azoiminomethylether hydrochloride and 2,2＇- azobis （N - eyclohexyl - 2 - methyl propionamidine ） dihydrochloride were determined; The azoiminodimethlyether hydroehloride is obtained by the molar ration n （azobisisobutyronitrile）：n （methanol） ： n（hydrochloride） = 1 ： 2.5 ： 2.6, reaction temperature 15 - 20℃ and reaction time 24h, the yield is 99.1%. Then 2,2＇- Azobis （ N - cyclohexyl - 2 - methyl propionamidine） dihydrochloride was synthesized in anhydrous methanol with cyclohexylamine, n （azoiminomethylether hydrochloride ）：n （eyclohexylamine） = 1：2.5, reaction temperature 30 - 35℃, and reaction time 8h, the yield was 78. 2%. The product was assignd by IR and 1H NMR.
