常州大学学报（自然科学版）
常州大學學報（自然科學版）
상주대학학보（자연과학판）
Journal of ChangZhou University(Natural Science Edition)
2012年
4期
24-27
,共4页
2,6-二异丙基苯胺%2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯%二(三氯甲基)碳酸酯%Ullmann反应
2,6-二異丙基苯胺%2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基異硫氰痠酯%二(三氯甲基)碳痠酯%Ullmann反應
2,6-이이병기분알%2,6-이이병기-4-분양기분기이류청산지%이(삼록갑기)탄산지%Ullmann반응
以2,6-二异丙基苯胺为原料,经溴化、Ullmann缩合、硫氰化得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯,并考察了反应条件对收率的影响.较优工艺为,溴化:-5℃,n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(Br2) =1.00∶1.05；Ullmann缩合:155℃,8-羟基喹啉铜为催化剂,n(2,6-二异丙基-4-溴苯胺)∶n(苯酚)∶n(KOH) =1.0∶1.3∶1.2；硫氰化:70℃,n (BTC)∶n(硫代甲酸盐)=1.0∶3.0,3步总收率82.2％.产品结构经IR、1H NMR谱确认.
以2,6-二異丙基苯胺為原料,經溴化、Ullmann縮閤、硫氰化得到2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基異硫氰痠酯,併攷察瞭反應條件對收率的影響.較優工藝為,溴化:-5℃,n(2,6-二異丙基苯胺)∶n(Br2) =1.00∶1.05；Ullmann縮閤:155℃,8-羥基喹啉銅為催化劑,n(2,6-二異丙基-4-溴苯胺)∶n(苯酚)∶n(KOH) =1.0∶1.3∶1.2；硫氰化:70℃,n (BTC)∶n(硫代甲痠鹽)=1.0∶3.0,3步總收率82.2％.產品結構經IR、1H NMR譜確認.
이2,6-이이병기분알위원료,경추화、Ullmann축합、류청화득도2,6-이이병기-4-분양기분기이류청산지,병고찰료반응조건대수솔적영향.교우공예위,추화:-5℃,n(2,6-이이병기분알)∶n(Br2) =1.00∶1.05；Ullmann축합:155℃,8-간기규람동위최화제,n(2,6-이이병기-4-추분알)∶n(분분)∶n(KOH) =1.0∶1.3∶1.2；류청화:70℃,n (BTC)∶n(류대갑산염)=1.0∶3.0,3보총수솔82.2％.산품결구경IR、1H NMR보학인.
