分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
11期
1758-1763
,共6页
戴守辉%赵桦林%王敏%Charles S.Wang%柴婷婷%杨曙明%邱静
戴守輝%趙樺林%王敏%Charles S.Wang%柴婷婷%楊曙明%邱靜
대수휘%조화림%왕민%Charles S.Wang%시정정%양서명%구정
多氯联苯%对映体%气相色谱质谱%加速溶剂萃取%莲藕%底泥
多氯聯苯%對映體%氣相色譜質譜%加速溶劑萃取%蓮藕%底泥
다록련분%대영체%기상색보질보%가속용제췌취%련우%저니
采用气相色谱质谱(GC-MS)建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯(PCBs) PCB 91,95,136,149,176和183的分离分析方法.优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取(ASE)参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷-丙酮(1∶1,V/V)在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H2SO4磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测.6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5～100 μg/L,在0 25,2.5和25μg/kg添加浓度的回收率为82.8％～117.0％,相对标准偏差(RSD)为1.5％～13.6％,检出限为0.01～0.02 μg/kg,定量限为0.025～0.04 μg/kg.将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2,PCB 95-1和(+)-PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149,176和183的两个对映体之间均无显著的浓度差异.
採用氣相色譜質譜(GC-MS)建立瞭蓮藕、荷葉、荷莖及池塘底泥中6種手性多氯聯苯(PCBs) PCB 91,95,136,149,176和183的分離分析方法.優化瞭對映體的儀器分離檢測條件,攷察瞭前處理中加速溶劑萃取(ASE)參數、提取劑以及淨化方式等對方法的影響,最終確定採用正己烷-丙酮(1∶1,V/V)在萃取溫度100℃、壓力10.3 MPa下靜態提取10 min,提取液經H2SO4磺化後過Florisil小柱淨化,洗脫液經濃縮併用異辛烷定容後,用分彆配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛細管色譜柱的GC-MS檢測.6種手性PCBs對映體的線性範圍為0.5～100 μg/L,在0 25,2.5和25μg/kg添加濃度的迴收率為82.8％～117.0％,相對標準偏差(RSD)為1.5％～13.6％,檢齣限為0.01～0.02 μg/kg,定量限為0.025～0.04 μg/kg.將本方法應用于實際樣品的測定,在市售蓮藕未檢齣6種手性PCBs,而汙染區的蓮藕、荷莖、荷葉及其生長底泥中均含有較高濃度手性PCBs,併且蓮藕、荷莖和荷葉中PCB 91-2,PCB 95-1和(+)-PCB 136的濃度均高于其對映體,而PCB 149,176和183的兩箇對映體之間均無顯著的濃度差異.
채용기상색보질보(GC-MS)건립료련우、하협、하경급지당저니중6충수성다록련분(PCBs) PCB 91,95,136,149,176화183적분리분석방법.우화료대영체적의기분리검측조건,고찰료전처리중가속용제췌취(ASE)삼수、제취제이급정화방식등대방법적영향,최종학정채용정기완-병동(1∶1,V/V)재췌취온도100℃、압력10.3 MPa하정태제취10 min,제취액경H2SO4광화후과Florisil소주정화,세탈액경농축병용이신완정용후,용분별배유Chirasil Dex화BGB-172수성모세관색보주적GC-MS검측.6충수성PCBs대영체적선성범위위0.5～100 μg/L,재0 25,2.5화25μg/kg첨가농도적회수솔위82.8％～117.0％,상대표준편차(RSD)위1.5％～13.6％,검출한위0.01～0.02 μg/kg,정량한위0.025～0.04 μg/kg.장본방법응용우실제양품적측정,재시수련우미검출6충수성PCBs,이오염구적련우、하경、하협급기생장저니중균함유교고농도수성PCBs,병차련우、하경화하협중PCB 91-2,PCB 95-1화(+)-PCB 136적농도균고우기대영체,이PCB 149,176화183적량개대영체지간균무현저적농도차이.
