分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
11期
1674-1679
,共6页
叶海英%郑水庆%梁晨%汪蓉%张玉荣%张凌怡%张维冰%张润生
葉海英%鄭水慶%樑晨%汪蓉%張玉榮%張凌怡%張維冰%張潤生
협해영%정수경%량신%왕용%장옥영%장릉이%장유빙%장윤생
LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱%阿片类毒品%氯胺酮%美沙酮%固相萃取%超高压液相色谱%毛发
LTQ-Orbitrap組閤式高分辨質譜%阿片類毒品%氯胺酮%美沙酮%固相萃取%超高壓液相色譜%毛髮
LTQ-Orbitrap조합식고분변질보%아편류독품%록알동%미사동%고상췌취%초고압액상색보%모발
采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U-HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法.取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备.通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查.高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r＞0.9975)；本方法平均加标回收率为76.1％～109.6％；日内及日间精密度RSD≤14.9％.本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查.
採用超高壓液相色譜-二維線性離子阱結閤靜電場軌道阱組閤式高分辨質譜聯用技術(Accela U-HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立瞭人毛髮中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代謝物快速篩查方法.取毛髮樣品經錶層清洗後冷凍研磨粉碎,置于硼痠鹽緩遲液(pH 9.2)中超聲90 min,離心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取製備.通過靜電場軌道阱全掃描得到毒品及其代謝物的精確相對分子質量,同時進行7種毒品及其代謝物的快速篩查.高分辨率質譜可有效去除毛髮基質榦擾,毒品及其代謝物篩查檢齣限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg範圍內存在良好線性關繫(r＞0.9975)；本方法平均加標迴收率為76.1％～109.6％；日內及日間精密度RSD≤14.9％.本方法靈敏度高,樣品製備簡便,適用于常見毒品的快速篩查.
채용초고압액상색보-이유선성리자정결합정전장궤도정조합식고분변질보련용기술(Accela U-HPLC/LTQ Orbitrap XL),건립료인모발중마배、O6-단을선마배、가대인、을선가대인、록알동、거갑록알동화미사동독품급대사물쾌속사사방법.취모발양품경표층청세후냉동연마분쇄,치우붕산염완충액(pH 9.2)중초성90 min,리심취상청액,용Oasis HLB주고상췌취제비.통과정전장궤도정전소묘득도독품급기대사물적정학상대분자질량,동시진행7충독품급기대사물적쾌속사사.고분변솔질보가유효거제모발기질간우,독품급기대사물사사검출한재0.001～0.02 ng/mg,재0.05～50 ng/mg범위내존재량호선성관계(r＞0.9975)；본방법평균가표회수솔위76.1％～109.6％；일내급일간정밀도RSD≤14.9％.본방법령민도고,양품제비간편,괄용우상견독품적쾌속사사.
