中国无机分析化学
中國無機分析化學
중국무궤분석화학
CHINESE JOURNAL OF INORGANIC ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
4期
52-55
,共4页
电感耦合等离子体原子发射光谱法%尾渣%钒%钒渣
電感耦閤等離子體原子髮射光譜法%尾渣%釩%釩渣
전감우합등리자체원자발사광보법%미사%범%범사
以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量.实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响.结果表明,方法可用于测定0.01％～6.0％的钒,并且样品基体在含20％～40％铁,5％～30％钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1％～10％的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009％;精密度RSD＜3％,加标回收率94％～106％,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致.
以氫氟痠、硝痠消解樣品,然後加入硫痠絡閤鈦避免其在低痠度介質中水解,併且加熱至產生三氧化硫煙以驅趕氫氟痠,以水稀釋定容後採用電感耦閤等離子體原子髮射光譜法(ICP-OES)直接測定含釩尾渣中釩的含量.實驗攷察瞭在共存含有鐵、鈦、鋁、鉻、錳、釩等元素的含釩尾渣複雜基體中,基體效應、光譜榦擾以及揹景譟音等影響因素對釩測定的榦擾,方法通過優選元素分析譜線、揹景校正區域以及光譜儀工作條件,併且採用基體匹配法和同步揹景校正法相結閤的方式,消除瞭構成複雜且變化無常的樣品基體對測定的影響.結果錶明,方法可用于測定0.01％～6.0％的釩,併且樣品基體在含20％～40％鐵,5％～30％鈦時,鋁、鉻、錳、鈉、硅、鈣、鎂各元素1％～10％的變化對測定無影響,檢測下限可達0.0009％;精密度RSD＜3％,加標迴收率94％～106％,與高錳痠鉀氧化-硫痠亞鐵銨滴定化學分析法的測定結果對照一緻.
이경불산、초산소해양품,연후가입류산락합태피면기재저산도개질중수해,병차가열지산생삼양화류연이구간경불산,이수희석정용후채용전감우합등리자체원자발사광보법(ICP-OES)직접측정함범미사중범적함량.실험고찰료재공존함유철、태、려、락、맹、범등원소적함범미사복잡기체중,기체효응、광보간우이급배경조음등영향인소대범측정적간우,방법통과우선원소분석보선、배경교정구역이급광보의공작조건,병차채용기체필배법화동보배경교정법상결합적방식,소제료구성복잡차변화무상적양품기체대측정적영향.결과표명,방법가용우측정0.01％～6.0％적범,병차양품기체재함20％～40％철,5％～30％태시,려、락、맹、납、규、개、미각원소1％～10％적변화대측정무영향,검측하한가체0.0009％;정밀도RSD＜3％,가표회수솔94％～106％,여고맹산갑양화-류산아철안적정화학분석법적측정결과대조일치.
