CAJ | 학술논문

以4-三氟甲氧基苯胺为起始原料，经三步反应制得氰氟虫腙，探讨了各步反应的合成条件。合成中间体C [N-（4-三氟甲氧基苯基）氨基甲酸苯酯]时，以氯甲酸苯酯代替了剧毒的氯甲酸甲酯和乙酯，氯甲酸苯酯最适滴加温度为5～10℃，最适滴加时间为3 h；合成中间体B[N-（4-三氟甲氧基苯基）氨基甲酰肼]时，水合肼最佳用量为中间体C的1．48倍，反应溶剂为乙醇，最佳反应温度为65～70℃，最佳反应时间2 h；氰氟虫腙合成时，采用硫酸为催化剂，最佳反应温度为10～15℃。在此条件下，得氰氟虫腙产品，含量98．9％，有效体（ E式）含量98．8％，收率98.5％。该路线收率高，产品和有效体含量高，副产物少，有机溶剂用量小，是一条清洁高效的合成路线。
이4-삼불갑양기분알위기시원료，경삼보반응제득청불충종，탐토료각보반응적합성조건。합성중간체C [N-（4-삼불갑양기분기）안기갑산분지]시，이록갑산분지대체료극독적록갑산갑지화을지，록갑산분지최괄적가온도위5～10℃，최괄적가시간위3 h；합성중간체B[N-（4-삼불갑양기분기）안기갑선정]시，수합정최가용량위중간체C적1．48배，반응용제위을순，최가반응온도위65～70℃，최가반응시간2 h；청불충종합성시，채용류산위최화제，최가반응온도위10～15℃。재차조건하，득청불충종산품，함량98．9％，유효체（ E식）함량98．8％，수솔98.5％。해로선수솔고，산품화유효체함량고，부산물소，유궤용제용량소，시일조청길고효적합성로선。