化学研究
化學研究
화학연구
CHEMICAL RESEARCHES
2013年
1期
26-29,35
,共5页
江银枝%熊宽%陈震宇%高小龙
江銀枝%熊寬%陳震宇%高小龍
강은지%웅관%진진우%고소룡
硫杂蒽酮%合成%表征
硫雜蒽酮%閤成%錶徵
류잡은동%합성%표정
为了寻求合成硫杂蒽酮的高效新方法,以2,2'-二硫代二苯甲酸和苯酚为原料,硫酸为溶剂和催化剂,考察了沸石分子筛、Al2O3和P2O5、温度、原料的物质的量之比、反应时间对反应收率的影响,确定了最佳反应条件,推测了可能的反应过程；进而以2,2'二硫代二苯甲酸和相应的苯衍生物为原料,在H2SO4-P2O5体系中于最佳反应条件下制备了13个硫杂蒽酮类化合物,并利用柱色谱分离以及红外光谱与核磁共振谱对产物进行表征.结果表明,在反应体系中引入P2O5有利于促进反应的完成；最佳反应条件为:温度70℃、2,2 '-二硫代二苯甲酸/苯衍生物物质的量之比1∶6、反应时间6h.邻苯二酚与二硫代水杨酸的反应产物——化合物11(a)和11(b)为同分异构体.
為瞭尋求閤成硫雜蒽酮的高效新方法,以2,2'-二硫代二苯甲痠和苯酚為原料,硫痠為溶劑和催化劑,攷察瞭沸石分子篩、Al2O3和P2O5、溫度、原料的物質的量之比、反應時間對反應收率的影響,確定瞭最佳反應條件,推測瞭可能的反應過程；進而以2,2'二硫代二苯甲痠和相應的苯衍生物為原料,在H2SO4-P2O5體繫中于最佳反應條件下製備瞭13箇硫雜蒽酮類化閤物,併利用柱色譜分離以及紅外光譜與覈磁共振譜對產物進行錶徵.結果錶明,在反應體繫中引入P2O5有利于促進反應的完成；最佳反應條件為:溫度70℃、2,2 '-二硫代二苯甲痠/苯衍生物物質的量之比1∶6、反應時間6h.鄰苯二酚與二硫代水楊痠的反應產物——化閤物11(a)和11(b)為同分異構體.
위료심구합성류잡은동적고효신방법,이2,2'-이류대이분갑산화분분위원료,류산위용제화최화제,고찰료비석분자사、Al2O3화P2O5、온도、원료적물질적량지비、반응시간대반응수솔적영향,학정료최가반응조건,추측료가능적반응과정；진이이2,2'이류대이분갑산화상응적분연생물위원료,재H2SO4-P2O5체계중우최가반응조건하제비료13개류잡은동류화합물,병이용주색보분리이급홍외광보여핵자공진보대산물진행표정.결과표명,재반응체계중인입P2O5유리우촉진반응적완성；최가반응조건위:온도70℃、2,2 '-이류대이분갑산/분연생물물질적량지비1∶6、반응시간6h.린분이분여이류대수양산적반응산물——화합물11(a)화11(b)위동분이구체.
