化学与生物工程
化學與生物工程
화학여생물공정
CHEMISTRY & BIOENGINEERING
2013年
1期
54-56,59
,共4页
吕早生%赵金龙%黄吉林%胡亚%张路平
呂早生%趙金龍%黃吉林%鬍亞%張路平
려조생%조금룡%황길림%호아%장로평
5-氟尿嘧啶%合成%氟乙酸甲酯%2-甲氧基-5-氟尿嘧啶
5-氟尿嘧啶%閤成%氟乙痠甲酯%2-甲氧基-5-氟尿嘧啶
5-불뇨밀정%합성%불을산갑지%2-갑양기-5-불뇨밀정
以氟乙酸甲酯为原料,在甲醇钠催化下与甲酸乙酯缩合得氟代甲酰乙酸酯烯醇式钠盐(化合物Ⅱ),化合物Ⅱ与O-甲基异脲硫酸盐环合得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶(化合物Ⅴ),Ⅴ在稀盐酸中水解为5-氟尿嘧啶.在n(氟乙酸甲酯)∶n(钠)∶n(甲酸乙酯)∶n(O-甲基异脲硫酸盐)=1.0∶3.0∶2.5∶1.0、缩合温度为35℃、缩合时间为2h、环合温度为40℃、环合时间为6h以及水解温度为60℃的最佳反应条件下,目标化合物总收率为45.3％、纯度大于95％,其结构经IR、1HNMR确证.
以氟乙痠甲酯為原料,在甲醇鈉催化下與甲痠乙酯縮閤得氟代甲酰乙痠酯烯醇式鈉鹽(化閤物Ⅱ),化閤物Ⅱ與O-甲基異脲硫痠鹽環閤得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶(化閤物Ⅴ),Ⅴ在稀鹽痠中水解為5-氟尿嘧啶.在n(氟乙痠甲酯)∶n(鈉)∶n(甲痠乙酯)∶n(O-甲基異脲硫痠鹽)=1.0∶3.0∶2.5∶1.0、縮閤溫度為35℃、縮閤時間為2h、環閤溫度為40℃、環閤時間為6h以及水解溫度為60℃的最佳反應條件下,目標化閤物總收率為45.3％、純度大于95％,其結構經IR、1HNMR確證.
이불을산갑지위원료,재갑순납최화하여갑산을지축합득불대갑선을산지희순식납염(화합물Ⅱ),화합물Ⅱ여O-갑기이뇨류산염배합득2-갑양기-5-불뇨밀정(화합물Ⅴ),Ⅴ재희염산중수해위5-불뇨밀정.재n(불을산갑지)∶n(납)∶n(갑산을지)∶n(O-갑기이뇨류산염)=1.0∶3.0∶2.5∶1.0、축합온도위35℃、축합시간위2h、배합온도위40℃、배합시간위6h이급수해온도위60℃적최가반응조건하,목표화합물총수솔위45.3％、순도대우95％,기결구경IR、1HNMR학증.
