东南大学学报(自然科学版)
東南大學學報(自然科學版)
동남대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF SOUTHEAST UNIVERSITY
2013年
1期
120-124
,共5页
沈德魁%胡珺%肖睿%张会岩
瀋德魁%鬍珺%肖睿%張會巖
침덕괴%호군%초예%장회암
黑液%木质素%分离%结构
黑液%木質素%分離%結構
흑액%목질소%분리%결구
为了综合利用造纸黑液,分别采用H2SO4溶液和H3PO4溶液从黑液中沉淀粗木质素,并分别用苯-乙醇溶液和丙酮溶液对其抽提纯化.考察了采用不同酸沉淀及溶剂抽提对木质素得率的影响,并对黑液木质素进行了元素分析、傅里叶红外光谱分析、13C NMR以及1HNMR等结构表征.实验结果表明:采用不同酸沉淀及溶剂抽提得到的木质素结构相差不大,采用H2SO4沉淀及苯-乙醇抽提方法制备的苯-乙醇木质素得率最高;黑液木质素含有较多的愈创木酚-紫丁香酚单元结构,呈现明显的硬木木质素特征;在苯-乙醇木质素与丙酮木质素中,苯丙烷结构单元经验式分别为C9H12.61O1.1(OCH3)1.43和C9H13.33 O2.10(OCH3)1.38,每个C9单元中的β—O—4键仅为0.28和0.27个,β—β键仅为0.15和0.11个;黑液木质素中羟基和羧基数量较磨木木质素丰富.黑液木质素具备多种活性官能团,表现出与磨木木质素不同的结构特征,应用前景广阔.
為瞭綜閤利用造紙黑液,分彆採用H2SO4溶液和H3PO4溶液從黑液中沉澱粗木質素,併分彆用苯-乙醇溶液和丙酮溶液對其抽提純化.攷察瞭採用不同痠沉澱及溶劑抽提對木質素得率的影響,併對黑液木質素進行瞭元素分析、傅裏葉紅外光譜分析、13C NMR以及1HNMR等結構錶徵.實驗結果錶明:採用不同痠沉澱及溶劑抽提得到的木質素結構相差不大,採用H2SO4沉澱及苯-乙醇抽提方法製備的苯-乙醇木質素得率最高;黑液木質素含有較多的愈創木酚-紫丁香酚單元結構,呈現明顯的硬木木質素特徵;在苯-乙醇木質素與丙酮木質素中,苯丙烷結構單元經驗式分彆為C9H12.61O1.1(OCH3)1.43和C9H13.33 O2.10(OCH3)1.38,每箇C9單元中的β—O—4鍵僅為0.28和0.27箇,β—β鍵僅為0.15和0.11箇;黑液木質素中羥基和羧基數量較磨木木質素豐富.黑液木質素具備多種活性官能糰,錶現齣與磨木木質素不同的結構特徵,應用前景廣闊.
위료종합이용조지흑액,분별채용H2SO4용액화H3PO4용액종흑액중침정조목질소,병분별용분-을순용액화병동용액대기추제순화.고찰료채용불동산침정급용제추제대목질소득솔적영향,병대흑액목질소진행료원소분석、부리협홍외광보분석、13C NMR이급1HNMR등결구표정.실험결과표명:채용불동산침정급용제추제득도적목질소결구상차불대,채용H2SO4침정급분-을순추제방법제비적분-을순목질소득솔최고;흑액목질소함유교다적유창목분-자정향분단원결구,정현명현적경목목질소특정;재분-을순목질소여병동목질소중,분병완결구단원경험식분별위C9H12.61O1.1(OCH3)1.43화C9H13.33 O2.10(OCH3)1.38,매개C9단원중적β—O—4건부위0.28화0.27개,β—β건부위0.15화0.11개;흑액목질소중간기화최기수량교마목목질소봉부.흑액목질소구비다충활성관능단,표현출여마목목질소불동적결구특정,응용전경엄활.