分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
2期
205-210
,共6页
孙言春%李池陶%杜宁宁%曹顶臣%牟振波%吴松%王海涛%陈中祥
孫言春%李池陶%杜寧寧%曹頂臣%牟振波%吳鬆%王海濤%陳中祥
손언춘%리지도%두저저%조정신%모진파%오송%왕해도%진중상
UPLC-MS/MS%检测%水体%底泥%孔雀石绿%隐色孔雀石绿
UPLC-MS/MS%檢測%水體%底泥%孔雀石綠%隱色孔雀石綠
UPLC-MS/MS%검측%수체%저니%공작석록%은색공작석록
建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取.采用BEH C18(1.7 μm,50mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离,以0.1％甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测,内标法定量.方法的线性范围为0.2～ 100 μg/L,r2≥0.995.空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77％ ～ 90％,相对标准偏差(RSD)为7.2％ ～ 11.4％,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2ng/L和0.4 ng/L.空白底泥样品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为82％ ～ 91％,RSD为6.3％～11.6％,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.04 μg/kg.该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定.
建立瞭水體和底泥沉積物中孔雀石綠(MG)及其代謝物隱色孔雀石綠(LMG)的超高效液相色譜串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法.水樣直接利用MCX固相萃取柱富集和淨化,底泥採用乙腈和二氯甲烷混閤提取液超聲提取.採用BEH C18(1.7 μm,50mm×2.1 mm)色譜柱對待測物進行分離,以0.1％甲痠/乙腈-5 mmol/L乙痠銨水溶液(含0.1％甲痠)為流動相梯度洗脫,電噴霧-多反應正離子鑑測模式檢測,內標法定量.方法的線性範圍為0.2～ 100 μg/L,r2≥0.995.空白水體在1.0、10.0、100 ng/L 3箇加標水平下的平均迴收率為77％ ～ 90％,相對標準偏差(RSD)為7.2％ ～ 11.4％,檢齣限(LOD)和定量下限(LOQ)分彆為0.2ng/L和0.4 ng/L.空白底泥樣品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3箇加標水平下,平均迴收率為82％ ～ 91％,RSD為6.3％～11.6％,檢齣限(LOD)和定量下限(LOQ)分彆為0.02 μg/kg和0.04 μg/kg.該方法靈敏度高、選擇性好,適用于實際水產養殖環境水體和底泥中MG和LMG的殘留測定.
건립료수체화저니침적물중공작석록(MG)급기대사물은색공작석록(LMG)적초고효액상색보천련질보(UPLC-MS/MS)검측방법.수양직접이용MCX고상췌취주부집화정화,저니채용을정화이록갑완혼합제취액초성제취.채용BEH C18(1.7 μm,50mm×2.1 mm)색보주대대측물진행분리,이0.1％갑산/을정-5 mmol/L을산안수용액(함0.1％갑산)위류동상제도세탈,전분무-다반응정리자감측모식검측,내표법정량.방법적선성범위위0.2～ 100 μg/L,r2≥0.995.공백수체재1.0、10.0、100 ng/L 3개가표수평하적평균회수솔위77％ ～ 90％,상대표준편차(RSD)위7.2％ ～ 11.4％,검출한(LOD)화정량하한(LOQ)분별위0.2ng/L화0.4 ng/L.공백저니양품재0.20、2.00、20.0μg/kg 3개가표수평하,평균회수솔위82％ ～ 91％,RSD위6.3％～11.6％,검출한(LOD)화정량하한(LOQ)분별위0.02 μg/kg화0.04 μg/kg.해방법령민도고、선택성호,괄용우실제수산양식배경수체화저니중MG화LMG적잔류측정.
