分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
2期
199-204
,共6页
周爽%徐敦明%林立毅%陈鹭平%周昱%杨黎忠
週爽%徐敦明%林立毅%陳鷺平%週昱%楊黎忠
주상%서돈명%림립의%진로평%주욱%양려충
草甘膦%氨甲基膦酸%反反相色谱%液相色谱-串联质谱法%阴离子交换柱
草甘膦%氨甲基膦痠%反反相色譜%液相色譜-串聯質譜法%陰離子交換柱
초감련%안갑기련산%반반상색보%액상색보-천련질보법%음리자교환주
采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸 (AMPA)的方法.样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5mmol/L的乙酸铵溶液和5％水-95％乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量.草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10～500μg/L和20～1 000 μg/L,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(S/N =3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg.在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78％～ 113％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2％～11.0％.方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求.
採用反反相色譜-串聯質譜法建立瞭直接測定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代謝物氨甲基膦痠 (AMPA)的方法.樣品用水提取,陰離子交換柱(MAX)淨化,以5mmol/L的乙痠銨溶液和5％水-95％乙腈的乙痠銨溶液為流動相,反反相色譜分離,採用電噴霧離子源、負離子掃描模式和多反應鑑測模式質譜檢測,外標法定量.草甘膦和氨甲基膦痠的線性範圍分彆為10～500μg/L和20～1 000 μg/L,相關繫數(r2)均大于0.99.方法的檢齣限(S/N =3)均為0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分彆為0.02 mg/kg和0.04 mg/kg.在6種基質中,GLY和AMPA在3箇加標水平下的迴收率為78％～ 113％,相對標準偏差(RSD,n=6)為3.2％～11.0％.方法的靈敏度和迴收率高,選擇性好,能滿足日常食品檢測工作的要求.
채용반반상색보-천련질보법건립료직접측정식물원성식품중초감련(GLY)급기주요대사물안갑기련산 (AMPA)적방법.양품용수제취,음리자교환주(MAX)정화,이5mmol/L적을산안용액화5％수-95％을정적을산안용액위류동상,반반상색보분리,채용전분무리자원、부리자소묘모식화다반응감측모식질보검측,외표법정량.초감련화안갑기련산적선성범위분별위10～500μg/L화20～1 000 μg/L,상관계수(r2)균대우0.99.방법적검출한(S/N =3)균위0.01 mg/kg,정량하한(S/N=10)분별위0.02 mg/kg화0.04 mg/kg.재6충기질중,GLY화AMPA재3개가표수평하적회수솔위78％～ 113％,상대표준편차(RSD,n=6)위3.2％～11.0％.방법적령민도화회수솔고,선택성호,능만족일상식품검측공작적요구.
