徐州医学院学报
徐州醫學院學報
서주의학원학보
ACTA ACADEMIAE MEDICINAE XUZHOU
2013年
12期
795-798
,共4页
郑友广%凌心%黄荣荣%刘毅%吉民
鄭友廣%凌心%黃榮榮%劉毅%吉民
정우엄%릉심%황영영%류의%길민
吡唑类衍生物%丙二氰%水解
吡唑類衍生物%丙二氰%水解
필서류연생물%병이청%수해
pyrazole derivatives%malononitrile%hydrolysis
目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为:聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n(二聚物):n(肼)=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸(体积比)=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.
目的 優化氨基吡唑類衍生物的閤成工藝.方法 以丙二氰為起始原料,首先在堿性條件下聚閤為二聚物,然後與85％的水閤肼關環得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最終在不同的痠堿條件下水解,得到不同的氨基吡唑甲痠類衍生物.結果 攷察瞭3步反應工藝對產品收率的影響,結果錶明,較佳的反應條件為:聚閤反應中,室溫條件下,以氫氧化鈉為堿試劑、乙醇為溶劑,二聚物的收率為86.1％;關吡唑環反應中,n(二聚物):n(肼)=1∶3.5,產物收率為86.2％;堿性條件下水解反應,95 ～ 100℃條件下,10 mol/L氫氧化鈉溶液中反應10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙痠收率為79.8％;痠性條件下水解反應,85℃條件下,濃硫痠∶乙痠(體積比)=1∶1,反應24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲痠收率為69.7％.結論 本工藝路線環境友好,原料易得,便于操作.同時,所得產物經1HNMR及MS確證.
목적 우화안기필서류연생물적합성공예.방법 이병이청위기시원료,수선재감성조건하취합위이취물,연후여85％적수합정관배득3-안기-4-청기-5-청갑기-2-필서,최종재불동적산감조건하수해,득도불동적안기필서갑산류연생물.결과 고찰료3보반응공예대산품수솔적영향,결과표명,교가적반응조건위:취합반응중,실온조건하,이경양화납위감시제、을순위용제,이취물적수솔위86.1％;관필서배반응중,n(이취물):n(정)=1∶3.5,산물수솔위86.2％;감성조건하수해반응,95 ～ 100℃조건하,10 mol/L경양화납용액중반응10 h,5-안기-1-필서-3-을산수솔위79.8％;산성조건하수해반응,85℃조건하,농류산∶을산(체적비)=1∶1,반응24 h,3-안기-4-청기필서-5-갑산수솔위69.7％.결론 본공예로선배경우호,원료역득,편우조작.동시,소득산물경1HNMR급MS학증.
