岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
1期
96-101
,共6页
地下水%三嗪类和酰胺类除草剂%固相萃取%液相色谱-质谱法
地下水%三嗪類和酰胺類除草劑%固相萃取%液相色譜-質譜法
지하수%삼진류화선알류제초제%고상췌취%액상색보-질보법
groundwater%triazine and amides herbicides%solid-phase extraction%Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法.本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法.实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响.通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响.研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40 μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求.本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要.
固相萃取-液相色譜/質譜法是三嗪類和酰胺類除草劑常用的檢測方法.本文針對現有分析方法儀器分析時間較長的缺點,以HLB柱為固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混閤液(V∶V=4∶1)為洗脫劑,氟囉裏硅土柱為淨化柱,採用快速液相色譜柱,建立瞭固相萃取-液相色譜/質譜法快速測定地下水中14種三嗪類和2種酰胺類除草劑的方法.實驗攷察瞭固相萃取柱、定量離子掃描時間、富集柱洗脫溶劑、淨化柱等因素對三嗪類和酰胺類除草劑測定的影響.通過延長定量離子的掃描時間,可以降低大部分目標化閤物的相對標準偏差,提高儀器的穩定性;富集柱洗脫溶劑的極性對目標化閤物迴收率有較大影響,使用較彊極性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脫劑可以穫得較高的目標化閤物迴收率;採用氟囉裏硅土柱對萃取液進行淨化,可除去榦擾物,降低基體效應的影響.研究結果錶明,14種三嗪類除草劑和2種酰胺類除草劑的檢齣限均小于0.40 μg/L,在低、中、高三種添加濃度下,迴收率均滿足要求.本方法雖然色譜峰重疊較多,但儀器分析時間為5.10 min,與現有方法的儀器分析時間(15 min以上)相比,分析時間短,檢齣限低,能夠滿足日常環境水樣中農藥殘留分析檢測的需要.
고상췌취-액상색보/질보법시삼진류화선알류제초제상용적검측방법.본문침대현유분석방법의기분석시간교장적결점,이HLB주위고상췌취주,이록갑완-병동혼합액(V∶V=4∶1)위세탈제,불라리규토주위정화주,채용쾌속액상색보주,건립료고상췌취-액상색보/질보법쾌속측정지하수중14충삼진류화2충선알류제초제적방법.실험고찰료고상췌취주、정량리자소묘시간、부집주세탈용제、정화주등인소대삼진류화선알류제초제측정적영향.통과연장정량리자적소묘시간,가이강저대부분목표화합물적상대표준편차,제고의기적은정성;부집주세탈용제적겁성대목표화합물회수솔유교대영향,사용교강겁성적이록갑완-병동(V∶V=4∶1)세탈제가이획득교고적목표화합물회수솔;채용불라리규토주대췌취액진행정화,가제거간우물,강저기체효응적영향.연구결과표명,14충삼진류제초제화2충선알류제초제적검출한균소우0.40 μg/L,재저、중、고삼충첨가농도하,회수솔균만족요구.본방법수연색보봉중첩교다,단의기분석시간위5.10 min,여현유방법적의기분석시간(15 min이상)상비,분석시간단,검출한저,능구만족일상배경수양중농약잔류분석검측적수요.
