岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
1期
40-43
,共4页
杨娜%董迈青%谢海东%邢谦
楊娜%董邁青%謝海東%邢謙
양나%동매청%사해동%형겸
响应曲面法%凯氏定氮法%消解条件优化
響應麯麵法%凱氏定氮法%消解條件優化
향응곡면법%개씨정담법%소해조건우화
response surface methodology (RSM)%Kjeldahl method of nitrogen analysis%optimization of digestion condition
经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间,对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间,因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间,以实现批量消解样品,提高分析效率.本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析,选择料液比、消解温度和消解时间作为优化因素,研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响.通过响应曲面分析得到最优的消解条件为:料液比(g/mL) =0.3:5,消解温度260℃,消解时间60 min.重复实验结果表明,样品在优化的条件下能够很好地消解,重现性较好;标准物质的氮含量的实验测定值(1310×10-6)与标准值(1300×10-6)基本一致,两者的对数误差绝对值为0.003,方法的准确性高.应用响应曲面试验设计方法,对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用,能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势,可以准确控制消解温度和消解时间,对于提高分析效率具有实用意义.
經典凱氏定氮法是通過觀察消解反應現象來控製溫度和時間,對于數量較多的樣品同時消解會耗費大量的人力及時間,因此需要採用閤理的試驗設計方法確定最佳消解溫度和時間,以實現批量消解樣品,提高分析效率.本文利用響應麯麵法對凱氏定氮法中的消解條件進行瞭優化分析,選擇料液比、消解溫度和消解時間作為優化因素,研究三因素的不同水平對氮含量測定的影響.通過響應麯麵分析得到最優的消解條件為:料液比(g/mL) =0.3:5,消解溫度260℃,消解時間60 min.重複實驗結果錶明,樣品在優化的條件下能夠很好地消解,重現性較好;標準物質的氮含量的實驗測定值(1310×10-6)與標準值(1300×10-6)基本一緻,兩者的對數誤差絕對值為0.003,方法的準確性高.應用響應麯麵試驗設計方法,對于評價凱氏定氮法中三箇消解條件對氮含量的非線性影響起到瞭很好的優選作用,能更好地預測實驗因素對分析結果的影響趨勢,可以準確控製消解溫度和消解時間,對于提高分析效率具有實用意義.
경전개씨정담법시통과관찰소해반응현상래공제온도화시간,대우수량교다적양품동시소해회모비대량적인력급시간,인차수요채용합리적시험설계방법학정최가소해온도화시간,이실현비량소해양품,제고분석효솔.본문이용향응곡면법대개씨정담법중적소해조건진행료우화분석,선택료액비、소해온도화소해시간작위우화인소,연구삼인소적불동수평대담함량측정적영향.통과향응곡면분석득도최우적소해조건위:료액비(g/mL) =0.3:5,소해온도260℃,소해시간60 min.중복실험결과표명,양품재우화적조건하능구흔호지소해,중현성교호;표준물질적담함량적실험측정치(1310×10-6)여표준치(1300×10-6)기본일치,량자적대수오차절대치위0.003,방법적준학성고.응용향응곡면시험설계방법,대우평개개씨정담법중삼개소해조건대담함량적비선성영향기도료흔호적우선작용,능경호지예측실험인소대분석결과적영향추세,가이준학공제소해온도화소해시간,대우제고분석효솔구유실용의의.
