岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
1期
34-39
,共6页
冯永明%邢应香%刘洪青%章勇
馮永明%邢應香%劉洪青%章勇
풍영명%형응향%류홍청%장용
生物样品%微量硒%湿法消解%微波消解%氢化物发生原子荧光光谱法%电感耦合等离子体质谱法
生物樣品%微量硒%濕法消解%微波消解%氫化物髮生原子熒光光譜法%電感耦閤等離子體質譜法
생물양품%미량서%습법소해%미파소해%경화물발생원자형광광보법%전감우합등리자체질보법
biological samples%trace selenium%wet digestion%microwave digestion%Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry%Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry
生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS).湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求.解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提.本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定.对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4％,低于HG-AFS的检出限(0.03 μg/g)和精密度(＜10％).微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度.
生物樣品中微量元素硒的分析檢測,經典方法是濕法消解-氫化物髮生原子熒光光譜法(HG-AFS).濕法消解處理生物樣品需使用大量試劑,併且消解時間長,樣品揹景值高;HG-AFS的分辨率較低,已經不能滿足微量硒的分析需求.解決生物樣品的消解過程緩慢、試劑用量大的問題是提高樣品中微量元素硒的檢齣限和分辨率的前提.本文採用濕法消解和微波消解兩種消解體繫處理樣品,對兩種方法製備的溶液分彆採用HG-AFS和電感耦閤等離子體質譜法(ICP-MS)進行測定,通過對比試驗確定瞭微波消解ICP-MS方法可以實現生物樣品中微量硒的準確測定.對比試驗錶明:採用高壓密閉微波消解前處理樣品技術可以大大縮短消解時間,減少試劑用量,降低瞭樣品揹景值;利用ICP-MS直接進行測定,方法檢齣限為0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4％,低于HG-AFS的檢齣限(0.03 μg/g)和精密度(＜10％).微波消解ICP-MS方法操作簡單快捷,降低瞭方法檢齣限,提高瞭樣品分析的準確度和精密度.
생물양품중미량원소서적분석검측,경전방법시습법소해-경화물발생원자형광광보법(HG-AFS).습법소해처리생물양품수사용대량시제,병차소해시간장,양품배경치고;HG-AFS적분변솔교저,이경불능만족미량서적분석수구.해결생물양품적소해과정완만、시제용량대적문제시제고양품중미량원소서적검출한화분변솔적전제.본문채용습법소해화미파소해량충소해체계처리양품,대량충방법제비적용액분별채용HG-AFS화전감우합등리자체질보법(ICP-MS)진행측정,통과대비시험학정료미파소해ICP-MS방법가이실현생물양품중미량서적준학측정.대비시험표명:채용고압밀폐미파소해전처리양품기술가이대대축단소해시간,감소시제용량,강저료양품배경치;이용ICP-MS직접진행측정,방법검출한위0.01μg/g,정밀도(RSD,n=12)소우4％,저우HG-AFS적검출한(0.03 μg/g)화정밀도(＜10％).미파소해ICP-MS방법조작간단쾌첩,강저료방법검출한,제고료양품분석적준학도화정밀도.
