岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2014年
1期
20-24
,共5页
吴磊%曾江萍%刘义博%吴良英%张莉娟%郝爽%王家松
吳磊%曾江萍%劉義博%吳良英%張莉娟%郝爽%王傢鬆
오뢰%증강평%류의박%오량영%장리연%학상%왕가송
萤石%稀土元素%硼酸溶液%敞口酸溶%电感耦合等离子体质谱法
螢石%稀土元素%硼痠溶液%敞口痠溶%電感耦閤等離子體質譜法
형석%희토원소%붕산용액%창구산용%전감우합등리자체질보법
fluorite%rare earth elements%boric acid solution%open acid dissolution%Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry
萤石中稀土元素的研究对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义.传统的过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法可以解决萤石中稀土元素的测定问题,但过氧化钠提纯难度高,过程繁杂,不宜大量样品的处理,且待测溶液总盐度大易产生基体干扰等;常规的酸溶法因使用的试剂一般为硝酸和氢氟酸,这些酸均不与萤石的主要成分氟化钙发生反应而很少应用.本文基于氟化钙能溶于硫酸和硼酸,采用硼酸溶液(10%硫酸和25%盐酸介质)和氢氟酸处理样品,硝酸提取,引入103 Rh和185Re双内标,建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP-MS测定萤石中稀土元素的分析方法.相比于传统的过氧化钠碱熔方法,本方法采用的试剂纯度高,可以有效地降低空白,方法检出限为0.002 ~0.016μg/g,低于过氧化钠碱熔方法的检出限(0.006 ~0.058 μg/g),回收率在94.0% ~ 107.6%之间,方法精密度(RSD)为0.7% ~2.7%.本方法配制的硼酸溶液能够有效地与萤石反应,可充分分解萤石样品,简化了样品处理流程,有效地控制了稀土元素的损失,数据可靠性高,适用于大量萤石样品的稀土元素分析.
螢石中稀土元素的研究對揭示成礦物質來源、成礦流體的性質和礦床成因均具有十分重要的意義.傳統的過氧化鈉堿鎔-電感耦閤等離子體質譜(ICP-MS)分析方法可以解決螢石中稀土元素的測定問題,但過氧化鈉提純難度高,過程繁雜,不宜大量樣品的處理,且待測溶液總鹽度大易產生基體榦擾等;常規的痠溶法因使用的試劑一般為硝痠和氫氟痠,這些痠均不與螢石的主要成分氟化鈣髮生反應而很少應用.本文基于氟化鈣能溶于硫痠和硼痠,採用硼痠溶液(10%硫痠和25%鹽痠介質)和氫氟痠處理樣品,硝痠提取,引入103 Rh和185Re雙內標,建立瞭硼痠溶液敞口痠溶ICP-MS測定螢石中稀土元素的分析方法.相比于傳統的過氧化鈉堿鎔方法,本方法採用的試劑純度高,可以有效地降低空白,方法檢齣限為0.002 ~0.016μg/g,低于過氧化鈉堿鎔方法的檢齣限(0.006 ~0.058 μg/g),迴收率在94.0% ~ 107.6%之間,方法精密度(RSD)為0.7% ~2.7%.本方法配製的硼痠溶液能夠有效地與螢石反應,可充分分解螢石樣品,簡化瞭樣品處理流程,有效地控製瞭稀土元素的損失,數據可靠性高,適用于大量螢石樣品的稀土元素分析.
형석중희토원소적연구대게시성광물질래원、성광류체적성질화광상성인균구유십분중요적의의.전통적과양화납감용-전감우합등리자체질보(ICP-MS)분석방법가이해결형석중희토원소적측정문제,단과양화납제순난도고,과정번잡,불의대량양품적처리,차대측용액총염도대역산생기체간우등;상규적산용법인사용적시제일반위초산화경불산,저사산균불여형석적주요성분불화개발생반응이흔소응용.본문기우불화개능용우류산화붕산,채용붕산용액(10%류산화25%염산개질)화경불산처리양품,초산제취,인입103 Rh화185Re쌍내표,건립료붕산용액창구산용ICP-MS측정형석중희토원소적분석방법.상비우전통적과양화납감용방법,본방법채용적시제순도고,가이유효지강저공백,방법검출한위0.002 ~0.016μg/g,저우과양화납감용방법적검출한(0.006 ~0.058 μg/g),회수솔재94.0% ~ 107.6%지간,방법정밀도(RSD)위0.7% ~2.7%.본방법배제적붕산용액능구유효지여형석반응,가충분분해형석양품,간화료양품처리류정,유효지공제료희토원소적손실,수거가고성고,괄용우대량형석양품적희토원소분석.