分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
1期
78-82
,共5页
李增梅%赵善仓%梁京芸%郭长英%岳晖%邓立刚
李增梅%趙善倉%樑京蕓%郭長英%嶽暉%鄧立剛
리증매%조선창%량경예%곽장영%악휘%산립강
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐%液相色谱-串联质谱联用%残留%水稻
甲氨基阿維菌素苯甲痠鹽%液相色譜-串聯質譜聯用%殘留%水稻
갑안기아유균소분갑산염%액상색보-천련질보련용%잔류%수도
emamectin benzoate%ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)%residue%paddy rice
建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容.试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1 ～200 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999.在0.1～50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70％～110％,相对标准偏差(RSD)为0.3％～15.9％,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg.该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应.
建立瞭水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿維菌素苯甲痠鹽的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法.樣品用乙痠乙酯提取,經PCX固相萃取柱淨化濃縮,收集的洗脫液再經乙痠乙酯萃取,上層萃取液由氮氣吹至近榦後,用甲醇定容.試樣採用ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱進行分離,以乙腈-醋痠銨為流動相,採用電噴霧正離子(ESI+)模式測定.甲氨基阿維菌素苯甲痠鹽在1 ～200 μg/L質量濃度範圍內呈良好線性,相關繫數不低于0.999.在0.1～50.0μg/kg加標水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的迴收率為70％～110％,相對標準偏差(RSD)為0.3％～15.9％,定量下限(LOQ)為0.1μg/kg.該研究同時髮現土壤和水稻植株樣品對甲氨基阿維菌素苯甲痠鹽錶現齣明顯的基質抑製效應,稻田水樣品則錶現為基質增彊效應.
건립료수도식주、토양、도전수화도미중갑안기아유균소분갑산염적초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)검측방법.양품용을산을지제취,경PCX고상췌취주정화농축,수집적세탈액재경을산을지췌취,상층췌취액유담기취지근간후,용갑순정용.시양채용ACQUITY UPLC BEH C18색보주진행분리,이을정-작산안위류동상,채용전분무정리자(ESI+)모식측정.갑안기아유균소분갑산염재1 ～200 μg/L질량농도범위내정량호선성,상관계수불저우0.999.재0.1～50.0μg/kg가표수평하,수도식주、토양、도전수화도미적회수솔위70％～110％,상대표준편차(RSD)위0.3％～15.9％,정량하한(LOQ)위0.1μg/kg.해연구동시발현토양화수도식주양품대갑안기아유균소분갑산염표현출명현적기질억제효응,도전수양품칙표현위기질증강효응.
