分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
1期
63-67
,共5页
大豆异黄酮%单体%制备型高效液相色谱%超高效液相色谱-串联质谱
大豆異黃酮%單體%製備型高效液相色譜%超高效液相色譜-串聯質譜
대두이황동%단체%제비형고효액상색보%초고효액상색보-천련질보
soybean isoflavones%monomers%preparative high performance liquid chromatography (PHPLC)%UPLC-MS/MS
经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后,以制备型高效液相色谱法(PHPLC)分离得到高纯度的大豆异黄酮单体.以SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)制备柱,考察了流动相组成及流速、进样量对分离度的影响,确定了最佳色谱条件为乙腈-水流动相梯度洗脱,进样量800 μL,流速10 mL/min,在120 min内实现了6种异黄酮单体的基线分离及制备.经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)鉴定,6种异黄酮单体依次为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆素、黄豆黄素、染料木素.6种产品的纯度分别为95.54%、90.14%、100%、100%、96.27%、100%.方法具有简便易行、稳定性好、产品纯度高等特点,适用于大豆异黄酮标准品的制备.
經大孔吸附樹脂純化大豆異黃酮粗提物後,以製備型高效液相色譜法(PHPLC)分離得到高純度的大豆異黃酮單體.以SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)製備柱,攷察瞭流動相組成及流速、進樣量對分離度的影響,確定瞭最佳色譜條件為乙腈-水流動相梯度洗脫,進樣量800 μL,流速10 mL/min,在120 min內實現瞭6種異黃酮單體的基線分離及製備.經超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)鑒定,6種異黃酮單體依次為大豆苷、黃豆黃苷、染料木苷、大豆素、黃豆黃素、染料木素.6種產品的純度分彆為95.54%、90.14%、100%、100%、96.27%、100%.方法具有簡便易行、穩定性好、產品純度高等特點,適用于大豆異黃酮標準品的製備.
경대공흡부수지순화대두이황동조제물후,이제비형고효액상색보법(PHPLC)분리득도고순도적대두이황동단체.이SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)제비주,고찰료류동상조성급류속、진양량대분리도적영향,학정료최가색보조건위을정-수류동상제도세탈,진양량800 μL,류속10 mL/min,재120 min내실현료6충이황동단체적기선분리급제비.경초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)감정,6충이황동단체의차위대두감、황두황감、염료목감、대두소、황두황소、염료목소.6충산품적순도분별위95.54%、90.14%、100%、100%、96.27%、100%.방법구유간편역행、은정성호、산품순도고등특점,괄용우대두이황동표준품적제비.