分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
1期
51-56
,共6页
郑琳%林力%曹国洲%王谦%金献忠%卫碧文%曹良惠
鄭琳%林力%曹國洲%王謙%金獻忠%衛碧文%曹良惠
정림%림력%조국주%왕겸%금헌충%위벽문%조량혜
超临界二氧化碳流体萃取%气质联用仪%致敏芳香化合物%玩具
超臨界二氧化碳流體萃取%氣質聯用儀%緻敏芳香化閤物%玩具
초림계이양화탄류체췌취%기질련용의%치민방향화합물%완구
supercritical carbon dioxide fluid extraction%gas chromatography-mass spectrometry%fragrance allergen%toy
该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法.最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3％,动态萃取30 min,静态萃取30 min.萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量.15种化合物在0.02～60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2～0.9999,检出限(S/N=10)为0.02～0.09 μg/mL.该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6％～114.5％、75.0％～118.9％、72.7％～114.9％,相对标准偏差为3.2％～11.0％、0.6％～11.6％、3.5％～11.0％.建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测.
該文以歐盟新玩具指令中限用或禁用的15種緻敏芳香化閤物為研究目標,研究瞭超臨界二氧化碳萃取壓力、溫度、夾帶劑等條件對萃取效率的影響,建立瞭超臨界流體萃取/氣相色譜-質譜聯用儀測定玩具中15種緻敏芳香化閤物的分析方法.最佳萃取條件為:萃取溫度50℃,壓力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夾帶劑甲醇含量3％,動態萃取30 min,靜態萃取30 min.萃取物經DB-17MS色譜柱分離後,採用質譜儀進行檢測,內標法定量.15種化閤物在0.02～60 μg/mL範圍呈良好線性,相關繫數為0.993 2～0.9999,檢齣限(S/N=10)為0.02～0.09 μg/mL.該法檢測聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的迴收率分彆為79.6％～114.5％、75.0％～118.9％、72.7％～114.9％,相對標準偏差為3.2％～11.0％、0.6％～11.6％、3.5％～11.0％.建立的方法靈敏、環保,可用于玩具中緻敏芳香化閤物的檢測.
해문이구맹신완구지령중한용혹금용적15충치민방향화합물위연구목표,연구료초림계이양화탄췌취압력、온도、협대제등조건대췌취효솔적영향,건립료초림계류체췌취/기상색보-질보련용의측정완구중15충치민방향화합물적분석방법.최가췌취조건위:췌취온도50℃,압력300 bar,이양화탄류속30g/min,협대제갑순함량3％,동태췌취30 min,정태췌취30 min.췌취물경DB-17MS색보주분리후,채용질보의진행검측,내표법정량.15충화합물재0.02～60 μg/mL범위정량호선성,상관계수위0.993 2～0.9999,검출한(S/N=10)위0.02～0.09 μg/mL.해법검측취병희(PP)、취을희(PE)、병희정-정이희-분을희(ABS)소료적회수솔분별위79.6％～114.5％、75.0％～118.9％、72.7％～114.9％,상대표준편차위3.2％～11.0％、0.6％～11.6％、3.5％～11.0％.건립적방법령민、배보,가용우완구중치민방향화합물적검측.
