分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
1期
39-44
,共6页
黄雄风%刘召金%陈静%戴振宇%许群%庄国顺
黃雄風%劉召金%陳靜%戴振宇%許群%莊國順
황웅풍%류소금%진정%대진우%허군%장국순
在线固相萃取%在线净化%双梯度高效液相色谱系统%阀切换%饮料%维生素B12
在線固相萃取%在線淨化%雙梯度高效液相色譜繫統%閥切換%飲料%維生素B12
재선고상췌취%재선정화%쌍제도고효액상색보계통%벌절환%음료%유생소B12
on-line solid-phase extraction (SPE)%on-line clean-up%dual-gradient high performance liquid chromatography (HPLC)%valve-switching%beverage%vitamin B12
建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法.
建立瞭飲料中痕量維生素B12(VB12)的在線淨化/固相萃取-高效液相色譜(HPLC)測定方法.在雙梯度HPLC繫統上,以燐痠鹽緩遲溶液-乙腈為流動相,將2.5mL樣品在線註入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm)以富集VB12,通過改變流動相梯度在SPE柱上以正嚮淋洗方式預分離VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以燐痠鹽緩遲溶液-乙腈為流動相,0.5 mL/min流速梯度洗脫分離,使用紫外檢測器在361 nm波長下檢測,整箇分析過程在20 min內完成.VB12峰麵積的相對標準偏差(RSD)為2.2％,其保留時間的RSD為0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L質量濃度範圍內與其峰麵積呈良好的線性關繫,線性繫數為0.9999.方法的加標迴收率為91％～ 109％,檢齣限為0.046 μg/L.該方法簡單、快速、重現性好,相比于直接大體積進樣和傳統在線SPE模式,其去除雜質的效率更高、靈敏度更好,是一種測定飲料中痕量VB12的簡單、有效方法.
건립료음료중흔량유생소B12(VB12)적재선정화/고상췌취-고효액상색보(HPLC)측정방법.재쌍제도HPLC계통상,이린산염완충용액-을정위류동상,장2.5mL양품재선주입SPE주(Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm)이부집VB12,통과개변류동상제도재SPE주상이정향림세방식예분리VB12.피절입분석류로중적VB12재Acclaim PAⅡ분석주(3μm,3.0mm×150 mm)상이린산염완충용액-을정위류동상,0.5 mL/min류속제도세탈분리,사용자외검측기재361 nm파장하검측,정개분석과정재20 min내완성.VB12봉면적적상대표준편차(RSD)위2.2％,기보류시간적RSD위0.027％.방법재0.1～ 5.0 μg/L질량농도범위내여기봉면적정량호적선성관계,선성계수위0.9999.방법적가표회수솔위91％～ 109％,검출한위0.046 μg/L.해방법간단、쾌속、중현성호,상비우직접대체적진양화전통재선SPE모식,기거제잡질적효솔경고、령민도경호,시일충측정음료중흔량VB12적간단、유효방법.
