中国实验方剂学杂志
中國實驗方劑學雜誌
중국실험방제학잡지
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
2014年
1期
12-14
,共3页
宋亚玲%赵祎武%王生阳%王振中%齐晓辉%萧伟
宋亞玲%趙祎武%王生暘%王振中%齊曉輝%蕭偉
송아령%조의무%왕생양%왕진중%제효휘%소위
栀子苷%大孔树脂%动态轴向压缩%工业制备色谱%高效液相色谱%薄层色谱
梔子苷%大孔樹脂%動態軸嚮壓縮%工業製備色譜%高效液相色譜%薄層色譜
치자감%대공수지%동태축향압축%공업제비색보%고효액상색보%박층색보
geniposide%macroporous resin%dynamic axial compression%industrial preparative chromatography%HPLC%TLC
目的:建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺.方法:采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集,经工业色谱精制纯化,分别运用TLC,HPLC和电喷雾质谱(ESI-MS)对栀子苷进行含量测定和表征.HPLC条件为流动相乙腈-水(15∶85),检测波长237 nm;ESI-MS条件为干燥气温度350℃,毛细管电压4000V,分离器电压65 V,传输电压135 V,质荷比扫描范围50 ～1 300,正离子模式,流动相甲醇-水(1∶1),流速0.5 mL· min-,不经过色谱柱.结果:栀子苷的最佳纯化工艺为加3 BV水洗脱,弃去水洗液,继用30％乙醇2.5 BV洗脱,收集洗脱液,加乙酸乙酯-甲醇(10∶1)混合液以300 mL·min-1的流速进行洗脱,TLC跟踪检测,洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体,抽滤,干燥;栀子苷纯度达98.6％,转移率68.9％.结论:采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产.
目的:建立高純度梔子苷的工業色譜分離工藝.方法:採用D-101型大孔吸附樹脂對梔子水提液中梔子苷進行富集,經工業色譜精製純化,分彆運用TLC,HPLC和電噴霧質譜(ESI-MS)對梔子苷進行含量測定和錶徵.HPLC條件為流動相乙腈-水(15∶85),檢測波長237 nm;ESI-MS條件為榦燥氣溫度350℃,毛細管電壓4000V,分離器電壓65 V,傳輸電壓135 V,質荷比掃描範圍50 ～1 300,正離子模式,流動相甲醇-水(1∶1),流速0.5 mL· min-,不經過色譜柱.結果:梔子苷的最佳純化工藝為加3 BV水洗脫,棄去水洗液,繼用30％乙醇2.5 BV洗脫,收集洗脫液,加乙痠乙酯-甲醇(10∶1)混閤液以300 mL·min-1的流速進行洗脫,TLC跟蹤檢測,洗脫液減壓濃縮至齣現大量白色固體,抽濾,榦燥;梔子苷純度達98.6％,轉移率68.9％.結論:採用動態軸嚮工業色譜製備梔子苷的工藝穩定可靠、重複性好且適閤工業化大生產.
목적:건립고순도치자감적공업색보분리공예.방법:채용D-101형대공흡부수지대치자수제액중치자감진행부집,경공업색보정제순화,분별운용TLC,HPLC화전분무질보(ESI-MS)대치자감진행함량측정화표정.HPLC조건위류동상을정-수(15∶85),검측파장237 nm;ESI-MS조건위간조기온도350℃,모세관전압4000V,분리기전압65 V,전수전압135 V,질하비소묘범위50 ～1 300,정리자모식,류동상갑순-수(1∶1),류속0.5 mL· min-,불경과색보주.결과:치자감적최가순화공예위가3 BV수세탈,기거수세액,계용30％을순2.5 BV세탈,수집세탈액,가을산을지-갑순(10∶1)혼합액이300 mL·min-1적류속진행세탈,TLC근종검측,세탈액감압농축지출현대량백색고체,추려,간조;치자감순도체98.6％,전이솔68.9％.결론:채용동태축향공업색보제비치자감적공예은정가고、중복성호차괄합공업화대생산.
