航空材料学报
航空材料學報
항공재료학보
JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALS
2014年
1期
46-51
,共6页
齐士成%汪尧双%王红睿%张孝阿%江盛玲%吕亚非
齊士成%汪堯雙%王紅睿%張孝阿%江盛玲%呂亞非
제사성%왕요쌍%왕홍예%장효아%강성령%려아비
m-碳硼烷%碳硼烷酚醛树脂%高温稳定性
m-碳硼烷%碳硼烷酚醛樹脂%高溫穩定性
m-탄붕완%탄붕완분철수지%고온은정성
carborane%m-carborane phenolic resin%thermal stability
以m-碳硼烷为原料,通过Ullmann反应和脱甲基反应获得1,7-二(4-羟基苯基)-m-碳硼烷(1),进一步得到热固性的碳硼烷酚醛树脂(preP1),研究了反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂种类和用量对碳硼烷酚醛树脂合成的影响.通过1 H-NMR、FTIR等标准方法表征了单体和树脂的结构,并研究了固化物的热失重性能和高温结构转变行为.结果表明,催化剂为NaOH、控制和条件为100℃/8h时,得到数均分子量(Mn)为1035的preP1,HRMS分析表明其主要成分为羟甲基化碳硼烷双酚A.preP1固化产物在氮气和空气气氛下900℃时的残炭率分别为88.9％和92.9％,远高于市售硼酚醛固化物.空气中preP1在685℃时B-H键与氧气反应生成含B-O-B键的三维网状结构,因此固化物发生明显增重.
以m-碳硼烷為原料,通過Ullmann反應和脫甲基反應穫得1,7-二(4-羥基苯基)-m-碳硼烷(1),進一步得到熱固性的碳硼烷酚醛樹脂(preP1),研究瞭反應溫度、反應時間、摩爾比、催化劑種類和用量對碳硼烷酚醛樹脂閤成的影響.通過1 H-NMR、FTIR等標準方法錶徵瞭單體和樹脂的結構,併研究瞭固化物的熱失重性能和高溫結構轉變行為.結果錶明,催化劑為NaOH、控製和條件為100℃/8h時,得到數均分子量(Mn)為1035的preP1,HRMS分析錶明其主要成分為羥甲基化碳硼烷雙酚A.preP1固化產物在氮氣和空氣氣氛下900℃時的殘炭率分彆為88.9％和92.9％,遠高于市售硼酚醛固化物.空氣中preP1在685℃時B-H鍵與氧氣反應生成含B-O-B鍵的三維網狀結構,因此固化物髮生明顯增重.
이m-탄붕완위원료,통과Ullmann반응화탈갑기반응획득1,7-이(4-간기분기)-m-탄붕완(1),진일보득도열고성적탄붕완분철수지(preP1),연구료반응온도、반응시간、마이비、최화제충류화용량대탄붕완분철수지합성적영향.통과1 H-NMR、FTIR등표준방법표정료단체화수지적결구,병연구료고화물적열실중성능화고온결구전변행위.결과표명,최화제위NaOH、공제화조건위100℃/8h시,득도수균분자량(Mn)위1035적preP1,HRMS분석표명기주요성분위간갑기화탄붕완쌍분A.preP1고화산물재담기화공기기분하900℃시적잔탄솔분별위88.9％화92.9％,원고우시수붕분철고화물.공기중preP1재685℃시B-H건여양기반응생성함B-O-B건적삼유망상결구,인차고화물발생명현증중.
