江西师范大学学报（自然科学版）
江西師範大學學報（自然科學版）
강서사범대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES EDITION）
2014年
1期
11-13,25
,共4页
王艳玲%陈义兴%张义军%李德江
王豔玲%陳義興%張義軍%李德江
왕염령%진의흥%장의군%리덕강
除草剂%苯嗪草酮%合成%中试合成
除草劑%苯嗪草酮%閤成%中試閤成
제초제%분진초동%합성%중시합성
herbicide%metamitron%synthetic%scale-up synthetic
研究了除草剂苯嗪草酮的生产工艺.以草酸二甲酯为原料,甲醇为溶剂,与碳酸钾反应得到中间体1,产率为97％.再以苯为溶剂,将中间体1与三光气加热回流反应5h得混合液,然后以三氯化铝作为催化剂,混合液与苯发生Friedel-Crafts酰基化得中间体2,两步总产率为71.1％.再以乙醇为溶剂,将中间体2与乙酰肼发生缩合反应,制得中间体3,产率为90％.然后,以冰醋酸为催化剂,将中间体3与水合肼反应得中间体4,产率为93％.最后以正丁醇为溶剂,将中间体4与乙酸钠脱水环化得苯嗪草酮,收率为83.4％.苯嗪草酮的总收率为48.1％,液相纯度为99.30％.其结构经1H NMR确证.
研究瞭除草劑苯嗪草酮的生產工藝.以草痠二甲酯為原料,甲醇為溶劑,與碳痠鉀反應得到中間體1,產率為97％.再以苯為溶劑,將中間體1與三光氣加熱迴流反應5h得混閤液,然後以三氯化鋁作為催化劑,混閤液與苯髮生Friedel-Crafts酰基化得中間體2,兩步總產率為71.1％.再以乙醇為溶劑,將中間體2與乙酰肼髮生縮閤反應,製得中間體3,產率為90％.然後,以冰醋痠為催化劑,將中間體3與水閤肼反應得中間體4,產率為93％.最後以正丁醇為溶劑,將中間體4與乙痠鈉脫水環化得苯嗪草酮,收率為83.4％.苯嗪草酮的總收率為48.1％,液相純度為99.30％.其結構經1H NMR確證.
연구료제초제분진초동적생산공예.이초산이갑지위원료,갑순위용제,여탄산갑반응득도중간체1,산솔위97％.재이분위용제,장중간체1여삼광기가열회류반응5h득혼합액,연후이삼록화려작위최화제,혼합액여분발생Friedel-Crafts선기화득중간체2,량보총산솔위71.1％.재이을순위용제,장중간체2여을선정발생축합반응,제득중간체3,산솔위90％.연후,이빙작산위최화제,장중간체3여수합정반응득중간체4,산솔위93％.최후이정정순위용제,장중간체4여을산납탈수배화득분진초동,수솔위83.4％.분진초동적총수솔위48.1％,액상순도위99.30％.기결구경1H NMR학증.
