CAJ | 학술논문

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸(Volatile fatty acids,VFAs)的顶空气相色谱-质谱联用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS).粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2(m/V)混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度为250℃,升温程序(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃),载气(高纯氦)流速为1.0 mL/min;使用电子轰击(Electron impact,EI)离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测.
건립료일충쾌속분석분편중휘발성지방산(Volatile fatty acids,VFAs)적정공기상색보-질보련용법(Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS).분편양품용6％ H3P04용액안1∶2(m/V)혼현후밀봉우정공진양병중,직접진행HS-GC/MS검측.정공진탕실가열온도위80℃,진탕가열시간30 min,정공진양침온도위80℃,불분류진양1 mL;채용DB-FFAP모세관주(30 m×0.25 mm×0.25 μm),진양구온도위250℃,승온정서(초시온도50℃보지1 min,이10℃/min승지200℃),재기(고순양)류속위1.0 mL/min;사용전자굉격(Electron impact,EI)리자원,전자능량위-70 eV,리자원온도위250℃,전수선온도위280℃,전자배증기전압위0.95 kV,전소묘모식,소묘범위m/z 33 ～ 200.결과표명,본방법능구응용우인급대서분편중휘발성지방산적분석,통과NIST표준보고검색,채용대조품비대이급질보수거해석적방법,재인적분편양품중검측도9충휘발성지방산:을산、병산、이정산、정산、이무산、무산、이기산、기산、경산;재대서분편중검측도8충휘발성지방산:을산、병산、이정산、정산、이무산、무산、기산、경산.통과봉면적귀일화법,계산득도을산、병산、정산적상대백분함량약점휘발성지방산총량적85％.본방법간단、령민,가용우인화대서분편중휘발성지방산적쾌속검측.