分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2014年
3期
423-428
,共6页
李帅鹏%黄显会%王伟%严常燕%孔祥凯
李帥鵬%黃顯會%王偉%嚴常燕%孔祥凱
리수붕%황현회%왕위%엄상연%공상개
苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药%牛羊组织%多残留%高效液相色谱-串联质谱
苯酚類和水楊痠苯胺類抗蠕蟲藥%牛羊組織%多殘留%高效液相色譜-串聯質譜
분분류화수양산분알류항연충약%우양조직%다잔류%고효액상색보-천련질보
Phenolic and salicylanilide anthelmintics%Cattle and ovine tissues%Multi-residues%High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法.样品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1％三乙胺乙腈(脂肪组织)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,液相色谱分离,采用多反应监测负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析,在1～100μg/L范围内,4种药物与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99.在牛、羊组织中的检出限(LOD)均为1μg/kg,定量限(LOQ)均为2.5 μg/kg.在LOQ、0.5倍最高残留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4种药物的平均回收率在71％～112％之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.1％～14.0％之间,日间RSD在6.4％～14.7％之间.采用本方法对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检40份样品,2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留.
建立瞭高效液相色譜-串聯質譜法同時測定牛、羊組織中硝碘酚腈、氯羥柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4種苯酚類和水楊痠苯胺類抗蠕蟲藥的多殘留檢測方法.樣品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝髒和腎髒組織)或1％三乙胺乙腈(脂肪組織)超聲提取,MAX陰離子固相萃取柱淨化,液相色譜分離,採用多反應鑑測負離子模式對4種藥物同時進行定性定量分析,在1～100μg/L範圍內,4種藥物與其對應峰麵積的線性關繫良好,相關繫數均大于0.99.在牛、羊組織中的檢齣限(LOD)均為1μg/kg,定量限(LOQ)均為2.5 μg/kg.在LOQ、0.5倍最高殘留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4種藥物的平均迴收率在71％～112％之間,日內相對標準偏差(RSD)在1.1％～14.0％之間,日間RSD在6.4％～14.7％之間.採用本方法對市場上動物可食性組織進行抽樣檢測,共抽檢40份樣品,2份樣品檢測齣苯酚類和水楊痠苯胺類抗蠕蟲藥殘留.
건립료고효액상색보-천련질보법동시측정우、양조직중초전분정、록간류알、록청전류알、전미류알4충분분류화수양산분알류항연충약적다잔류검측방법.양품용을정-병동(60∶40,V/V)(기육、간장화신장조직)혹1％삼을알을정(지방조직)초성제취,MAX음리자고상췌취주정화,액상색보분리,채용다반응감측부리자모식대4충약물동시진행정성정량분석,재1～100μg/L범위내,4충약물여기대응봉면적적선성관계량호,상관계수균대우0.99.재우、양조직중적검출한(LOD)균위1μg/kg,정량한(LOQ)균위2.5 μg/kg.재LOQ、0.5배최고잔류한량(MRL)、MRL、2배MRL첨가수평하,4충약물적평균회수솔재71％～112％지간,일내상대표준편차(RSD)재1.1％～14.0％지간,일간RSD재6.4％～14.7％지간.채용본방법대시장상동물가식성조직진행추양검측,공추검40빈양품,2빈양품검측출분분류화수양산분알류항연충약잔류.
