CAJ | 학술논문

应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件:甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件:1.0 g土壤(粪便)加10 mL提取液(0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V)重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005～10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1％～0.4％.对实际样品的加标回收率为69.8％～ 117.6％.
응용고상미췌취반결합고효액상색보방법,건립료지하수、토양급분편중4충상용광알류수약항생소적검측방법.고찰료세탈액、췌취막충류대지하수중광알류항생소회수솔적영향,학정료최가부집조건:갑순여1.0％갑산용액적혼합액작위세탈액,HLB(이을희분-N-을희기필각완동취합물)막작위췌취막;고찰료불동전처리방법대우토양、분편중광알류항생소회수솔적영향,학정료최가제취조건:1.0 g토양(분편)가10 mL제취액(0.1％갑산-갑순,7∶3,V/V)중복제취량차.실험표명,이용갑순여1.0％갑산적혼합액작위표준용액적기체혹측시양품적기체,4충광알류항생소적향응치시순갑순적8 ～10배.재최가측시조건하,4충광알류항생소재0.005～10.0 mg/L범위내정량호적선성관계,선성상관계수균대우0.9999;광알새서(ST)、광알갑기밀정(SM)、광알이갑기밀정(SM2)화광알갑악서(SMX)적검출한분별위1.08,3.56,4.63화1.84 ng/L(S/N=3);기중고상미췌취반대우지하수양적부집배수위4000배;7차평행측정적상대표준편차위0.1％～0.4％.대실제양품적가표회수솔위69.8％～ 117.6％.