CAJ | 학술논문

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析.8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0～20.0 μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04 ～0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0 μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0 μg/ks时,回收率范围在64.1％～110％之间;相对标准偏差(RSD)小于11％.结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求.
건립료황유중자동、α-자이순、β-자이순、자삼순、고동、표고동、잉동화병산고동8충류고순격소적응효삼투색보(GPC)-액상색보/천련질보(LC-MS/MS)검측방법.양품용을산을지-배기완(1∶1,V/V)제취,제취액경GPC주정화제지,GPC농축액채용C18색보주(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)분리,이을정화수위류동상진행제도세탈,전분무전리다반응감측모식진행정성화정량분석.8충류고순격소이기질필배외표법정량,약물재1.0～20.0 μg/kg선성범위내상관계수(r)균대우0.999;방법검출한(S/N=3)위0.04 ～0.30μg/kg,정량한LOQs(S/N=10)위1.0 μg/kg;첨가수평위1.0,2.0,4.0 μg/ks시,회수솔범위재64.1％～110％지간;상대표준편차(RSD)소우11％.결과표명,본방법준학、가고,만족황유중8충류고순격소적검측분석요구.