化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2014年
4期
1041-1044,1059
,共5页
沈勇%李永祥%高志强%谭情情%王建龙%曹端林
瀋勇%李永祥%高誌彊%譚情情%王建龍%曹耑林
침용%리영상%고지강%담정정%왕건룡%조단림
黑索今%直接法%合成%吸附%分离%副产物
黑索今%直接法%閤成%吸附%分離%副產物
흑색금%직접법%합성%흡부%분리%부산물
RDX%direct method%synthesis%adsorption%separation%byproduct
为了更好地改进发烟HNO3硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)的生产,研究了乌洛托品经发烟HNO3硝解后废水中的副产物,实验选用网状大孔树脂GDX-102吸附废水中的副产物,用二氯甲烷和乙腈(二氯甲烷/乙腈=90/10)进行洗脱、浓缩,然后采用薄层色谱分离,薄层色谱的展开系统为:丙酮/二氯甲烷/石油醚=1/3/6,分离得到了两种物质,并采用红外光谱、核磁、质谱和元素分析等分析方法对产物进行了结构表征,认定其为1,3,5-三-硝基-1,3,5-三氮杂戊烷和1,5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮杂戊烷.发烟HNO3硝解乌洛托品,反应复杂,副产物多,本文通过分离得到的两种副产物对其硝解反应的机理进行了分析,乌洛托品先迅速硝解生成乌洛托品二硝酸盐,再迅速硝化形成中间产物黑索今母体和DPT,逐渐生成主要产物RDX和少量HMX,而随着反应的进行,体系的氧化性增强,环状化合物则被破坏断裂成直链化合物生成1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂戊烷和1,5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮杂戊烷.
為瞭更好地改進髮煙HNO3硝解烏洛託品製備黑索今(RDX)的生產,研究瞭烏洛託品經髮煙HNO3硝解後廢水中的副產物,實驗選用網狀大孔樹脂GDX-102吸附廢水中的副產物,用二氯甲烷和乙腈(二氯甲烷/乙腈=90/10)進行洗脫、濃縮,然後採用薄層色譜分離,薄層色譜的展開繫統為:丙酮/二氯甲烷/石油醚=1/3/6,分離得到瞭兩種物質,併採用紅外光譜、覈磁、質譜和元素分析等分析方法對產物進行瞭結構錶徵,認定其為1,3,5-三-硝基-1,3,5-三氮雜戊烷和1,5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮雜戊烷.髮煙HNO3硝解烏洛託品,反應複雜,副產物多,本文通過分離得到的兩種副產物對其硝解反應的機理進行瞭分析,烏洛託品先迅速硝解生成烏洛託品二硝痠鹽,再迅速硝化形成中間產物黑索今母體和DPT,逐漸生成主要產物RDX和少量HMX,而隨著反應的進行,體繫的氧化性增彊,環狀化閤物則被破壞斷裂成直鏈化閤物生成1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮雜戊烷和1,5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮雜戊烷.
위료경호지개진발연HNO3초해오락탁품제비흑색금(RDX)적생산,연구료오락탁품경발연HNO3초해후폐수중적부산물,실험선용망상대공수지GDX-102흡부폐수중적부산물,용이록갑완화을정(이록갑완/을정=90/10)진행세탈、농축,연후채용박층색보분리,박층색보적전개계통위:병동/이록갑완/석유미=1/3/6,분리득도료량충물질,병채용홍외광보、핵자、질보화원소분석등분석방법대산물진행료결구표정,인정기위1,3,5-삼-초기-1,3,5-삼담잡무완화1,5-이초선양기-2,4-이초기-2,4-담잡무완.발연HNO3초해오락탁품,반응복잡,부산물다,본문통과분리득도적량충부산물대기초해반응적궤리진행료분석,오락탁품선신속초해생성오락탁품이초산염,재신속초화형성중간산물흑색금모체화DPT,축점생성주요산물RDX화소량HMX,이수착반응적진행,체계적양화성증강,배상화합물칙피파배단렬성직련화합물생성1,3,5-삼초기-1,3,5-삼담잡무완화1,5-이초선양기-2,4-이초기-2,4-담잡무완.
