化工科技
化工科技
화공과기
SCIENCE & TECHNOLOGY IN CHEMICAL INDUSY
2013年
1期
41-47
,共7页
吗啉%1,4-氧氮杂环己烷%气相色谱法%纯度%杂质%最低检测浓度
嗎啉%1,4-氧氮雜環己烷%氣相色譜法%純度%雜質%最低檢測濃度
마람%1,4-양담잡배기완%기상색보법%순도%잡질%최저검측농도
采用以改性的石墨化碳黑为色谱柱进行分离、热导检测器进行检测、校正面积归一化法进行定量的分析方法,同时对吗啉产品纯度及杂质进行气相色谱分析.对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性分析、进样量和线性范围、最低检测限、校正因子、重复性和再现性实验结果、比对性实验结果等实验项目进行了考察,实验结果表明:吗啉产品纯度在产品质量检验指标范围内[ω(吗啉)>98.0%;ω(水)=0.10%~0.50%;ω(乙二醇单甲醚)、ω(N-甲基吗啉)和ω(N-乙基吗啉)均<0.20%],经统计2次测定结果之差ω(吗啉)<0.06%,ω(水)<0.02%,乙二醇单甲醚等ω(其它杂质)<0.01%;保留时间的相对标准偏差小于5%;方法最低检测浓度:进样量为1μL时,ω(水)=0.02%,ω(N-甲基吗啉)和ω(乙二醇单甲醚)均为0.002%、ω(N-乙基吗啉)=0.005%;此法具有操作简单,分析速度快、分析成本较低、重复性与准确性较好等特点,能够满足产品检验需要.
採用以改性的石墨化碳黑為色譜柱進行分離、熱導檢測器進行檢測、校正麵積歸一化法進行定量的分析方法,同時對嗎啉產品純度及雜質進行氣相色譜分析.對色譜柱的選擇、操作條件的優化、定性分析、進樣量和線性範圍、最低檢測限、校正因子、重複性和再現性實驗結果、比對性實驗結果等實驗項目進行瞭攷察,實驗結果錶明:嗎啉產品純度在產品質量檢驗指標範圍內[ω(嗎啉)>98.0%;ω(水)=0.10%~0.50%;ω(乙二醇單甲醚)、ω(N-甲基嗎啉)和ω(N-乙基嗎啉)均<0.20%],經統計2次測定結果之差ω(嗎啉)<0.06%,ω(水)<0.02%,乙二醇單甲醚等ω(其它雜質)<0.01%;保留時間的相對標準偏差小于5%;方法最低檢測濃度:進樣量為1μL時,ω(水)=0.02%,ω(N-甲基嗎啉)和ω(乙二醇單甲醚)均為0.002%、ω(N-乙基嗎啉)=0.005%;此法具有操作簡單,分析速度快、分析成本較低、重複性與準確性較好等特點,能夠滿足產品檢驗需要.
채용이개성적석묵화탄흑위색보주진행분리、열도검측기진행검측、교정면적귀일화법진행정량적분석방법,동시대마람산품순도급잡질진행기상색보분석.대색보주적선택、조작조건적우화、정성분석、진양량화선성범위、최저검측한、교정인자、중복성화재현성실험결과、비대성실험결과등실험항목진행료고찰,실험결과표명:마람산품순도재산품질량검험지표범위내[ω(마람)>98.0%;ω(수)=0.10%~0.50%;ω(을이순단갑미)、ω(N-갑기마람)화ω(N-을기마람)균<0.20%],경통계2차측정결과지차ω(마람)<0.06%,ω(수)<0.02%,을이순단갑미등ω(기타잡질)<0.01%;보류시간적상대표준편차소우5%;방법최저검측농도:진양량위1μL시,ω(수)=0.02%,ω(N-갑기마람)화ω(을이순단갑미)균위0.002%、ω(N-을기마람)=0.005%;차법구유조작간단,분석속도쾌、분석성본교저、중복성여준학성교호등특점,능구만족산품검험수요.