医药导报
醫藥導報
의약도보
HERALD OF MEDICINE
2014年
1期
27-30
,共4页
郭润正%吴春江%张艳%黄启慧%李海峡%王勖%曹仲厚%毛育华%沈杰
郭潤正%吳春江%張豔%黃啟慧%李海峽%王勗%曹仲厚%毛育華%瀋傑
곽윤정%오춘강%장염%황계혜%리해협%왕욱%조중후%모육화%침걸
紫檀芪%色谱-串联质谱法,高效液相%血浆浓度
紫檀芪%色譜-串聯質譜法,高效液相%血漿濃度
자단기%색보-천련질보법,고효액상%혈장농도
Pterostilbene%Chromatography-tandem mass spectrometry,high performance liquid%Plasma concentration
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆紫檀芪浓度.方法 血浆样品经乙醚液液萃取处理.分析柱为Thermo Hypsil Gold色谱柱(2.1 mm×50 mm,5.0 μm),保护柱为Thermo C18柱(4 mm×3.0 mm,10.0 μm),以乙腈-水(含1 mmol·L-1甲酸铵)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,进样量10μL,内标为白藜芦醇,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测.用于定量紫檀芪和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z 255.1→240.2,227.1→ 143.0.每个样品的分析时间为5 min.结果 紫檀芪和内标的保留时间分别为2.07,1.90 min.血浆中内源性物质对测定无干扰,紫檀芪的线性范围为1～100 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均＜15％;血浆低、中、高3种浓度(3,50,80 ng·mL-1)紫檀芪苷的准确度分别为103.10％,98.12％和93.23％;血浆低、中、高3种浓度(3,50,80 ng·mL-1)紫檀芪的萃取回收率分别为78.6％,80.3％和83.2％;检测方法不受基质效应影响.结论 该方法灵敏、准确、快速,测定结果可靠,可用于紫檀芪的药动学研究.
目的 建立高效液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定大鼠血漿紫檀芪濃度.方法 血漿樣品經乙醚液液萃取處理.分析柱為Thermo Hypsil Gold色譜柱(2.1 mm×50 mm,5.0 μm),保護柱為Thermo C18柱(4 mm×3.0 mm,10.0 μm),以乙腈-水(含1 mmol·L-1甲痠銨)為流動相梯度洗脫,流速為0.3 mL· min-1,進樣量10μL,內標為白藜蘆醇,採用電噴霧離子源(ESI),以多反應鑑測(MRM)模式檢測.用于定量紫檀芪和內標的MRM掃描離子通道分彆為m/z 255.1→240.2,227.1→ 143.0.每箇樣品的分析時間為5 min.結果 紫檀芪和內標的保留時間分彆為2.07,1.90 min.血漿中內源性物質對測定無榦擾,紫檀芪的線性範圍為1～100 ng·mL-1,日內、日間精密度(RSD)均＜15％;血漿低、中、高3種濃度(3,50,80 ng·mL-1)紫檀芪苷的準確度分彆為103.10％,98.12％和93.23％;血漿低、中、高3種濃度(3,50,80 ng·mL-1)紫檀芪的萃取迴收率分彆為78.6％,80.3％和83.2％;檢測方法不受基質效應影響.結論 該方法靈敏、準確、快速,測定結果可靠,可用于紫檀芪的藥動學研究.
목적 건립고효액상색보-천련질보법(LC-MS/MS)측정대서혈장자단기농도.방법 혈장양품경을미액액췌취처리.분석주위Thermo Hypsil Gold색보주(2.1 mm×50 mm,5.0 μm),보호주위Thermo C18주(4 mm×3.0 mm,10.0 μm),이을정-수(함1 mmol·L-1갑산안)위류동상제도세탈,류속위0.3 mL· min-1,진양량10μL,내표위백려호순,채용전분무리자원(ESI),이다반응감측(MRM)모식검측.용우정량자단기화내표적MRM소묘리자통도분별위m/z 255.1→240.2,227.1→ 143.0.매개양품적분석시간위5 min.결과 자단기화내표적보류시간분별위2.07,1.90 min.혈장중내원성물질대측정무간우,자단기적선성범위위1～100 ng·mL-1,일내、일간정밀도(RSD)균＜15％;혈장저、중、고3충농도(3,50,80 ng·mL-1)자단기감적준학도분별위103.10％,98.12％화93.23％;혈장저、중、고3충농도(3,50,80 ng·mL-1)자단기적췌취회수솔분별위78.6％,80.3％화83.2％;검측방법불수기질효응영향.결론 해방법령민、준학、쾌속,측정결과가고,가용우자단기적약동학연구.
