化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2013年
1期
174-179
,共6页
冯筱晴%沈力%王瑞瑞%王彦臣%宋国强
馮篠晴%瀋力%王瑞瑞%王彥臣%宋國彊
풍소청%침력%왕서서%왕언신%송국강
1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯%新型光产碱剂%合成工艺%应用价值
1,8-二氮雜雙環(5,4,0)-7-十一烯%新型光產堿劑%閤成工藝%應用價值
1,8-이담잡쌍배(5,4,0)-7-십일희%신형광산감제%합성공예%응용개치
以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,反应合成1,8-二氮杂双环(5,4,0)-7-十一烯(DBU,Ⅰc),再以DBU分别和5种取代基氯苄经两步法合成5种新型取代苄基脒类光产碱剂,产品及中间产物经1HNMR、LC-MS和HPLC进行结构表征和含量测试.结果表明:以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,氢氧化钾为催化剂,在70℃下,反应24 h,产物Ⅰa收率98.1％,纯度97.8％；以镍加氢方法,在85～90℃下,反应5h将Ⅰa还原得产物Ⅰb,收率91.1％,纯度98.0％；以对甲基苯磺酸为催化剂,Ⅰb经环合反应7.5h得Ⅰc,收率97.3％,纯度大于95.0％；以DBU (Ⅰc)和氯化苄为原料,在90℃下反应成盐,再以0.7当量的氢化铝锂还原得Ⅱa,收率达到76.7％,纯度93.2％;以先成盐再还原方法可成功合成4种取代苄基DBU类光产碱剂,收率均达到70％以上,说明此方法普遍适用此类光产碱剂的合成,提高了DBU的应用价值,也为进一步的研究奠定理论基础.
以ε-己內酰胺和丙烯腈為原料,反應閤成1,8-二氮雜雙環(5,4,0)-7-十一烯(DBU,Ⅰc),再以DBU分彆和5種取代基氯芐經兩步法閤成5種新型取代芐基脒類光產堿劑,產品及中間產物經1HNMR、LC-MS和HPLC進行結構錶徵和含量測試.結果錶明:以ε-己內酰胺和丙烯腈為原料,氫氧化鉀為催化劑,在70℃下,反應24 h,產物Ⅰa收率98.1％,純度97.8％；以鎳加氫方法,在85～90℃下,反應5h將Ⅰa還原得產物Ⅰb,收率91.1％,純度98.0％；以對甲基苯磺痠為催化劑,Ⅰb經環閤反應7.5h得Ⅰc,收率97.3％,純度大于95.0％；以DBU (Ⅰc)和氯化芐為原料,在90℃下反應成鹽,再以0.7噹量的氫化鋁鋰還原得Ⅱa,收率達到76.7％,純度93.2％;以先成鹽再還原方法可成功閤成4種取代芐基DBU類光產堿劑,收率均達到70％以上,說明此方法普遍適用此類光產堿劑的閤成,提高瞭DBU的應用價值,也為進一步的研究奠定理論基礎.
이ε-기내선알화병희정위원료,반응합성1,8-이담잡쌍배(5,4,0)-7-십일희(DBU,Ⅰc),재이DBU분별화5충취대기록변경량보법합성5충신형취대변기미류광산감제,산품급중간산물경1HNMR、LC-MS화HPLC진행결구표정화함량측시.결과표명:이ε-기내선알화병희정위원료,경양화갑위최화제,재70℃하,반응24 h,산물Ⅰa수솔98.1％,순도97.8％；이얼가경방법,재85～90℃하,반응5h장Ⅰa환원득산물Ⅰb,수솔91.1％,순도98.0％；이대갑기분광산위최화제,Ⅰb경배합반응7.5h득Ⅰc,수솔97.3％,순도대우95.0％；이DBU (Ⅰc)화록화변위원료,재90℃하반응성염,재이0.7당량적경화려리환원득Ⅱa,수솔체도76.7％,순도93.2％;이선성염재환원방법가성공합성4충취대변기DBU류광산감제,수솔균체도70％이상,설명차방법보편괄용차류광산감제적합성,제고료DBU적응용개치,야위진일보적연구전정이론기출.
