色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
2期
117-121
,共5页
丁明%钟冬莲%汤富彬%方伟
丁明%鐘鼕蓮%湯富彬%方偉
정명%종동련%탕부빈%방위
高效液相色谱-串联质谱%农药残留%竹笋
高效液相色譜-串聯質譜%農藥殘留%竹筍
고효액상색보-천련질보%농약잔류%죽순
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法.样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用Atlantis T3色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,7种农药在10～100 μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r为0.990 0～0.999 4)；4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0％～102.6％；相对标准偏差为3.2％ ～11.0％;7种农药的检出限为0.02 ～0.5 μg/kg,定量限为0.08 ～ 1.5 μμg/kg.该方法准确度、灵敏度高,简单、快速,可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求.
建立瞭高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)同時測定竹筍中丁烯氟蟲腈、毒死蜱、氯蟲苯甲酰胺、氟蟲腈、吡蟲啉、茚蟲威和辛硫燐7種農藥殘留的分析方法.樣品用乙腈提取後,經PSA固相萃取小柱淨化,採用Atlantis T3色譜柱分離,以0.1％甲痠水溶液(含5 mmol/L乙痠銨)和乙腈為流動相,梯度洗脫分離,在電噴霧離子源正、負離子模式下採用質譜多反應鑑測(MRM)模式檢測.結果錶明,7種農藥在10～100 μg/L範圍內具有良好的線性關繫(相關繫數r為0.990 0～0.999 4)；4、8、32 μg/kg添加水平下的平均迴收率為76.0％～102.6％；相對標準偏差為3.2％ ～11.0％;7種農藥的檢齣限為0.02 ～0.5 μg/kg,定量限為0.08 ～ 1.5 μμg/kg.該方法準確度、靈敏度高,簡單、快速,可滿足竹筍中7種殺蟲劑殘留同時檢測的要求.
건립료고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)동시측정죽순중정희불충정、독사비、록충분갑선알、불충정、필충람、인충위화신류린7충농약잔류적분석방법.양품용을정제취후,경PSA고상췌취소주정화,채용Atlantis T3색보주분리,이0.1％갑산수용액(함5 mmol/L을산안)화을정위류동상,제도세탈분리,재전분무리자원정、부리자모식하채용질보다반응감측(MRM)모식검측.결과표명,7충농약재10～100 μg/L범위내구유량호적선성관계(상관계수r위0.990 0～0.999 4)；4、8、32 μg/kg첨가수평하적평균회수솔위76.0％～102.6％；상대표준편차위3.2％ ～11.0％;7충농약적검출한위0.02 ～0.5 μg/kg,정량한위0.08 ～ 1.5 μμg/kg.해방법준학도、령민도고,간단、쾌속,가만족죽순중7충살충제잔류동시검측적요구.
