江苏师范大学学报（自然科学版）
江囌師範大學學報（自然科學版）
강소사범대학학보（자연과학판）
Journal of Xuzhou Normal University(Natural Science Edition)
2013年
4期
47-51
,共5页
2,2-二硒化双苯甲酸%2,2-二硫化双苯甲酸%晶体结构
2,2-二硒化雙苯甲痠%2,2-二硫化雙苯甲痠%晶體結構
2,2-이서화쌍분갑산%2,2-이류화쌍분갑산%정체결구
2,2-diselenodibenzoic acid%2,2-dithiodibenzoic acid%crystal structure
以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料，通过重氮化反应分别合成了2，2-二硒化双苯甲酸（1）和2，2-二硫化双苯甲酸（2），在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体，结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系，空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ，b＝1．3229（6） nm ，c＝2．1841（12） nm ，β＝96．475（3）°，Mr ＝546．33，V＝2．3607（2）nm3，Z＝4，Dc ＝1．537 g/cm3，μ＝3．168 mm-1，F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365，w R2＝0．0851，S＝1．032．化合物2属三斜晶系，空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ，b＝0．7729（14） nm ，c＝2．0061（4） nm ，α＝83．408（5）°，β＝84．961（5）°，γ＝83．056（5）°，Mr ＝452．53，V＝1．1531（4） nm3，Z＝2，Dc ＝1．303 g/cm3，μ＝0．268 mm-1，F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543，wR2＝0．1361，S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．
以鄰氨基苯甲痠、多硒化鈉和多硫化鈉等為原料，通過重氮化反應分彆閤成瞭2，2-二硒化雙苯甲痠（1）和2，2-二硫化雙苯甲痠（2），在DM F溶液中穫得適于單晶X射線衍射的晶體，結構通過X射線衍射分析確定．化閤物1屬單斜晶繫，空間群為 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ，b＝1．3229（6） nm ，c＝2．1841（12） nm ，β＝96．475（3）°，Mr ＝546．33，V＝2．3607（2）nm3，Z＝4，Dc ＝1．537 g/cm3，μ＝3．168 mm-1，F（000）＝1096．最終偏離因子 R1＝0．0365，w R2＝0．0851，S＝1．032．化閤物2屬三斜晶繫，空間群為 p1．a＝0．7563（14） nm ，b＝0．7729（14） nm ，c＝2．0061（4） nm ，α＝83．408（5）°，β＝84．961（5）°，γ＝83．056（5）°，Mr ＝452．53，V＝1．1531（4） nm3，Z＝2，Dc ＝1．303 g/cm3，μ＝0．268 mm-1，F（000）＝476．最終偏離因子 R1＝0．0543，wR2＝0．1361，S＝1．074．化閤物1和2中均存在分子內和分子間氫鍵以及C- H…π為非常規的氫鍵．
이린안기분갑산、다서화납화다류화납등위원료，통과중담화반응분별합성료2，2-이서화쌍분갑산（1）화2，2-이류화쌍분갑산（2），재DM F용액중획득괄우단정X사선연사적정체，결구통과X사선연사분석학정．화합물1속단사정계，공간군위 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ，b＝1．3229（6） nm ，c＝2．1841（12） nm ，β＝96．475（3）°，Mr ＝546．33，V＝2．3607（2）nm3，Z＝4，Dc ＝1．537 g/cm3，μ＝3．168 mm-1，F（000）＝1096．최종편리인자 R1＝0．0365，w R2＝0．0851，S＝1．032．화합물2속삼사정계，공간군위 p1．a＝0．7563（14） nm ，b＝0．7729（14） nm ，c＝2．0061（4） nm ，α＝83．408（5）°，β＝84．961（5）°，γ＝83．056（5）°，Mr ＝452．53，V＝1．1531（4） nm3，Z＝2，Dc ＝1．303 g/cm3，μ＝0．268 mm-1，F（000）＝476．최종편리인자 R1＝0．0543，wR2＝0．1361，S＝1．074．화합물1화2중균존재분자내화분자간경건이급C- H…π위비상규적경건．
The title compounds of 2 ,2-diselenodibenzoic acid (1) and 2 ,2-dithiodibenzoic acid (2) were synthesized by the reaction of o-aminobenzoic acid diazotization with Na2Se2 and Na2S2 ,respectively .Two crystals suitable for X-ray diffraction analysis were obtained by recrystallization of the precipitate from DMF .The compound 1 crystal is monoclinic ,space group C1/c with the parameters :a=0 .822 2(4) nm ,b=1 .322 9(6) nm ,c=2 .184 1(12) nm ,β=96 .475(3)° ,Mr=546 .33 ,V=2 .360 7(2)nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .537 g/cm3 ,μ=3 .168 mm -1 ,F(000)=1 096 ,R1=0 .036 5 ,wR2 =0 .085 1 ,S=1 .032 .The compound 2 crystal is triclinic ,space group p1 with the parameters :a=0 .756 3(14) nm ,b=0 .772 9(14) nm ,c=2 .006 1(4) nm ,α=83 .408(5)° ,β=84 .961(5)° ,γ=83 .056(5)° ,Mr =452 .53 ,V=1 .153 1(4) nm3 ,Z=2 ,Dc =1 .303 g/cm3 ,μ=0 .268 mm -1 ,F(000)=476 ,R1 = 0 .054 3 ,wR2 =0 .136 1 ,S=1 .074 .In the compound 1 and 2 crystal structure ,there are intramolecular hydrogen bonds and inter-molecular hydrogen bonds ,and C- H…π nonconventional hydrogen bonds ,respectively .
