色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
12期
1176-1181
,共6页
曾玉珠%章勇%董良飞%张蓓蓓%赵永刚
曾玉珠%章勇%董良飛%張蓓蓓%趙永剛
증옥주%장용%동량비%장배배%조영강
固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱%雌激素%水体
固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜%雌激素%水體
고상췌취%초고효액상색보-천련질보%자격소%수체
solid phase extraction (SPE)%ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)%estrogens%water bodies
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法.样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析.采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标.当6种雌激素的质量浓度在1.0 ～ 100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27 ～0.45 ng/L,定量限为1.08 ～ 1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3％～97.4％,相对标准偏差(RSD)小于15％.该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测.
建立瞭固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿質譜(SPE-UPLC-MS/MS)聯用技術同時測定不同水體中6種雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法.樣品經HLB固相萃取柱提取和淨化後經BEH C18色譜柱分離,採用MS/MS多反應鑑測模式(MRM)進行分析.採用內標法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8為內標.噹6種雌激素的質量濃度在1.0 ～ 100 μg/L線性範圍內時,所得迴歸方程的相關繫數(r)均不小于0.998 2;方法檢齣限為0.27 ～0.45 ng/L,定量限為1.08 ～ 1.78 ng/L;在高、中、低3箇添加水平下的迴收率為68.3％～97.4％,相對標準偏差(RSD)小于15％.該方法靈敏、準確,檢測範圍廣,分析速度快,適用于地錶水、廢水、飲用水源水及生活用水等不同水體中6種雌激素的同時檢測.
건립료고상췌취-초고효액상색보-삼중사겁간질보(SPE-UPLC-MS/MS)련용기술동시측정불동수체중6충자격소(자삼순、17-β-자이순、17-α-자이순、자동、결자순、기희자분)적분석방법.양품경HLB고상췌취주제취화정화후경BEH C18색보주분리,채용MS/MS다반응감측모식(MRM)진행분석.채용내표법정량,이자삼순-D3、17-β-자이순-D2、기희자분-D8위내표.당6충자격소적질량농도재1.0 ～ 100 μg/L선성범위내시,소득회귀방정적상관계수(r)균불소우0.998 2;방법검출한위0.27 ～0.45 ng/L,정량한위1.08 ～ 1.78 ng/L;재고、중、저3개첨가수평하적회수솔위68.3％～97.4％,상대표준편차(RSD)소우15％.해방법령민、준학,검측범위엄,분석속도쾌,괄용우지표수、폐수、음용수원수급생활용수등불동수체중6충자격소적동시검측.
