化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2013年
10期
1422-1425
,共4页
陶铸%邓瑜%彭俊%陈英杰%王安民%胡湘南
陶鑄%鄧瑜%彭俊%陳英傑%王安民%鬍湘南
도주%산유%팽준%진영걸%왕안민%호상남
维达列汀%(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈%中间体%合成
維達列汀%(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈%中間體%閤成
유체렬정%(S)-1-(2-록을선기)필각완-2-갑정%중간체%합성
vildagliptin%(S)-1-(2-chloroacetyl) pyrrolidine-2-carbonitrile%intermediate%synthesis
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈.又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75:1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2:1时酰胺脱水产率最佳.最后总收率为52.7％.
以L-脯氨痠為原料,經氯乙酰化,二碳痠二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脫水氰化,閤成瞭(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈.又攷察瞭氨基化和脫水這兩步反應的影響因素,結果錶明:以乙腈為溶劑,25℃下,羧痠與催化劑吡啶摩爾比為1.75:1,氨基化反應產率最佳,在40℃時酰胺與TCT的摩爾比是2:1時酰胺脫水產率最佳.最後總收率為52.7％.
이L-포안산위원료,경록을선화,이탄산이숙정지최화안화,삼취록청(TCT)탈수청화,합성료(S)-1-(2-록을선기)필각완-2-갑정.우고찰료안기화화탈수저량보반응적영향인소,결과표명:이을정위용제,25℃하,최산여최화제필정마이비위1.75:1,안기화반응산솔최가,재40℃시선알여TCT적마이비시2:1시선알탈수산솔최가.최후총수솔위52.7％.
