科学技术与工程
科學技術與工程
과학기술여공정
SCIENCE TECHNOLOGY AND ENGINEERING
2013年
32期
9755-9758
,共4页
陈慧%樊琳静%李丽娟%高生彬%姚军
陳慧%樊琳靜%李麗娟%高生彬%姚軍
진혜%번림정%리려연%고생빈%요군
比索洛尔%富马酸%杂质%控制
比索洛爾%富馬痠%雜質%控製
비색락이%부마산%잡질%공제
bisoprolol%fumarate%impurity%control
在富马酸比索洛尔的制备中,发现了1种从未被报道的、含量较高的杂质,通过1 H-NMR、13 C-NMR、MS和HPLC对其进行了溯源分析和结构确证,并定向合成了该杂质.根据其产生根源,优化醚化反应工艺条件,结果表明,当n(对异丙氧基乙氧基甲基苯酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.2,以蒸馏水为溶剂,NaOH为催化剂,反应温度70℃,反应时间4h时,该杂质的含量得到了有效控制;并通过精制使最终产品富马酸比索洛尔中的该杂质去除掉,其他杂质含量不超过0.1％.
在富馬痠比索洛爾的製備中,髮現瞭1種從未被報道的、含量較高的雜質,通過1 H-NMR、13 C-NMR、MS和HPLC對其進行瞭溯源分析和結構確證,併定嚮閤成瞭該雜質.根據其產生根源,優化醚化反應工藝條件,結果錶明,噹n(對異丙氧基乙氧基甲基苯酚)∶n(環氧氯丙烷)=1∶1.2,以蒸餾水為溶劑,NaOH為催化劑,反應溫度70℃,反應時間4h時,該雜質的含量得到瞭有效控製;併通過精製使最終產品富馬痠比索洛爾中的該雜質去除掉,其他雜質含量不超過0.1％.
재부마산비색락이적제비중,발현료1충종미피보도적、함량교고적잡질,통과1 H-NMR、13 C-NMR、MS화HPLC대기진행료소원분석화결구학증,병정향합성료해잡질.근거기산생근원,우화미화반응공예조건,결과표명,당n(대이병양기을양기갑기분분)∶n(배양록병완)=1∶1.2,이증류수위용제,NaOH위최화제,반응온도70℃,반응시간4h시,해잡질적함량득도료유효공제;병통과정제사최종산품부마산비색락이중적해잡질거제도,기타잡질함량불초과0.1％.
