分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
11期
1302-1308
,共7页
对位芳纶%端基分布%MALDI-TOF MS%基质/分析物比例%残余硫酸
對位芳綸%耑基分佈%MALDI-TOF MS%基質/分析物比例%殘餘硫痠
대위방륜%단기분포%MALDI-TOF MS%기질/분석물비례%잔여류산
poly(p-phenylene terephthalamide)%end-group distribution%MALDI-TOF MS%matrix-to-polymer ratio%residual traces of sulfuric acid
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对对位芳纶的端基结构进行分析.以3-氨基喹啉为基质,三氟乙酸钾为离子化剂,采用蒸发研磨法(E-G)制备了测试样;为了获得具有较高信噪比的对位芳纶MALDI-TOF MS图,对基质与分析物比例进行优化,重点分析了少量残余硫酸对质谱结果的影响.结果表明:在反射模式下,样品制备选择基质/分析物比例为20∶1可获得较佳的质谱信号;样品中含有少量硫酸能够改善分析物与基质的结晶效果,减少脱羧作用的发生,降低氨基碎片丢失的几率,使得H/Na和H/K交换现象发生的几率降低,从而改善质谱信噪比,提高分析可靠性.
採用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)對對位芳綸的耑基結構進行分析.以3-氨基喹啉為基質,三氟乙痠鉀為離子化劑,採用蒸髮研磨法(E-G)製備瞭測試樣;為瞭穫得具有較高信譟比的對位芳綸MALDI-TOF MS圖,對基質與分析物比例進行優化,重點分析瞭少量殘餘硫痠對質譜結果的影響.結果錶明:在反射模式下,樣品製備選擇基質/分析物比例為20∶1可穫得較佳的質譜信號;樣品中含有少量硫痠能夠改善分析物與基質的結晶效果,減少脫羧作用的髮生,降低氨基碎片丟失的幾率,使得H/Na和H/K交換現象髮生的幾率降低,從而改善質譜信譟比,提高分析可靠性.
채용기질보조격광해흡전리비행시간질보(MALDI-TOF MS)대대위방륜적단기결구진행분석.이3-안기규람위기질,삼불을산갑위리자화제,채용증발연마법(E-G)제비료측시양;위료획득구유교고신조비적대위방륜MALDI-TOF MS도,대기질여분석물비례진행우화,중점분석료소량잔여류산대질보결과적영향.결과표명:재반사모식하,양품제비선택기질/분석물비례위20∶1가획득교가적질보신호;양품중함유소량류산능구개선분석물여기질적결정효과,감소탈최작용적발생,강저안기쇄편주실적궤솔,사득H/Na화H/K교환현상발생적궤솔강저,종이개선질보신조비,제고분석가고성.
