宝鸡文理学院学报（自然科学版）
寶鷄文理學院學報（自然科學版）
보계문이학원학보（자연과학판）
JOURNAL OF BAOJI COLLEGE OF ARTS AND SCIENCE (NATURAL SCIENCE)
2014年
3期
17-21
,共5页
朱雅婷%于颍%龚文朋%徐玉林%杨水金
硃雅婷%于潁%龔文朋%徐玉林%楊水金
주아정%우영%공문붕%서옥림%양수금
H3PW12O40/SiO2%3,4-二氢嘧啶酮%Biginelli反应%一锅法
H3PW12O40/SiO2%3,4-二氫嘧啶酮%Biginelli反應%一鍋法
H3PW12O40/SiO2%3,4-이경밀정동%Biginelli반응%일과법
目的 合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.方法 采用一锅法Biginelli反应以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,Hs PW12O40/SiO2为催化剂,无水乙醇为溶剂进行合成目标化合物.通过熔点,IR,1H NMR和MS等测试手段对合成的目标化合物进行表征.结果 探讨了反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物的摩尔比对收率的影响.实验表明:固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0％,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反应时间为90 min,反应温度为90℃.在优化条件下,产品平均收率可达79.2％.结论 溶胶凝胶法制备的H3 PW12O40/SiO2是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂,具有催化剂用量少,催化活性高,可回收重复使用等特点.
目的 閤成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氫嘧啶-2(H)-酮.方法 採用一鍋法Biginelli反應以乙酰乙痠乙酯、苯甲醛和尿素為原料,Hs PW12O40/SiO2為催化劑,無水乙醇為溶劑進行閤成目標化閤物.通過鎔點,IR,1H NMR和MS等測試手段對閤成的目標化閤物進行錶徵.結果 探討瞭反應溫度、催化劑用量、反應時間和反應物的摩爾比對收率的影響.實驗錶明:固定苯甲醛用量為0.04 mol的條件下,催化劑的用量佔反應物料總質量的2.0％,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙痠乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反應時間為90 min,反應溫度為90℃.在優化條件下,產品平均收率可達79.2％.結論 溶膠凝膠法製備的H3 PW12O40/SiO2是閤成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氫嘧啶-2(H)-酮的良好催化劑,具有催化劑用量少,催化活性高,可迴收重複使用等特點.
목적 합성4-분기-6-갑기-5-을양탄기-3,4-이경밀정-2(H)-동.방법 채용일과법Biginelli반응이을선을산을지、분갑철화뇨소위원료,Hs PW12O40/SiO2위최화제,무수을순위용제진행합성목표화합물.통과용점,IR,1H NMR화MS등측시수단대합성적목표화합물진행표정.결과 탐토료반응온도、최화제용량、반응시간화반응물적마이비대수솔적영향.실험표명:고정분갑철용량위0.04 mol적조건하,최화제적용량점반응물료총질량적2.0％,n(분갑철)∶n(을선을산을지)∶n(뇨소)=1∶1.5∶1.5,반응시간위90 min,반응온도위90℃.재우화조건하,산품평균수솔가체79.2％.결론 용효응효법제비적H3 PW12O40/SiO2시합성4-분기-6-갑기-5-을양탄기-3,4-이경밀정-2(H)-동적량호최화제,구유최화제용량소,최화활성고,가회수중복사용등특점.
