广州大学学报：自然科学版
廣州大學學報：自然科學版
엄주대학학보：자연과학판
Journal og Guangzhou University:Natural Science Edition
2012年
1期
21-26
,共6页
周爱菊%陈冠潜%梁晶晶%陈汇勇%麦绮雯%李敏
週愛菊%陳冠潛%樑晶晶%陳彙勇%麥綺雯%李敏
주애국%진관잠%량정정%진회용%맥기문%리민
酸碱调控%二核铁%晶体结构%三维配位网络%叠氮桥连
痠堿調控%二覈鐵%晶體結構%三維配位網絡%疊氮橋連
산감조공%이핵철%정체결구%삼유배위망락%첩담교련
acid/base control%binuclear iron (III) crystal structure 3 D coordination network azide-bridged
多齿配体N，N，N’，N’一四羟乙基乙二胺（简写为H4edte）和Fe（C10。）3-9H20或FeCl3’6H20在MeOH或MeOH／MeCN（体积比6：1）的溶液中合成了一个二核铁配合物[Fe：（H：edte）：]（C104）2（1）和一个有斗μ1,3-叠氮桥连的含NaCl型结构的三维配位聚合物（NMe。）2[FeNa（N3）6]（2）．x一射线晶体学表征结果显示，配合物1是个二核铁配合物，属于单斜晶系，空间群P2，／c，a=0．074401（9）nm，b=1．20539（1g）nm，c=1．7575（2）nm，d=T=90°，β=97．562（2）。，V=1．5627（3）nm3，Z=2；配合物2属于立方晶系，空间群尸2（1）3：a=b=C=1．27509（6）nm，α=β=y=90。，V=2．07311（17）nm’，Z=12．配合物1的结构中多齿配体H4edte只脱了两个醇羟基中的质子，且有一个醇羟基没有与金属配位．配合物2属于立方晶系，空间群为尸2（1）3，在配合物2中，多齿配体H。edte并未参与配位，只起到调节溶液酸碱性的作用，大阳离子NMe4＋则通过微弱的氢键与Fe一（μ1,3，-Nj）-Na组成的框架作用，起到了稳定框架的模板作用．
多齒配體N，N，N’，N’一四羥乙基乙二胺（簡寫為H4edte）和Fe（C10。）3-9H20或FeCl3’6H20在MeOH或MeOH／MeCN（體積比6：1）的溶液中閤成瞭一箇二覈鐵配閤物[Fe：（H：edte）：]（C104）2（1）和一箇有鬥μ1,3-疊氮橋連的含NaCl型結構的三維配位聚閤物（NMe。）2[FeNa（N3）6]（2）．x一射線晶體學錶徵結果顯示，配閤物1是箇二覈鐵配閤物，屬于單斜晶繫，空間群P2，／c，a=0．074401（9）nm，b=1．20539（1g）nm，c=1．7575（2）nm，d=T=90°，β=97．562（2）。，V=1．5627（3）nm3，Z=2；配閤物2屬于立方晶繫，空間群尸2（1）3：a=b=C=1．27509（6）nm，α=β=y=90。，V=2．07311（17）nm’，Z=12．配閤物1的結構中多齒配體H4edte隻脫瞭兩箇醇羥基中的質子，且有一箇醇羥基沒有與金屬配位．配閤物2屬于立方晶繫，空間群為尸2（1）3，在配閤物2中，多齒配體H。edte併未參與配位，隻起到調節溶液痠堿性的作用，大暘離子NMe4＋則通過微弱的氫鍵與Fe一（μ1,3，-Nj）-Na組成的框架作用，起到瞭穩定框架的模闆作用．
다치배체N，N，N’，N’일사간을기을이알（간사위H4edte）화Fe（C10。）3-9H20혹FeCl3’6H20재MeOH혹MeOH／MeCN（체적비6：1）적용액중합성료일개이핵철배합물[Fe：（H：edte）：]（C104）2（1）화일개유두μ1,3-첩담교련적함NaCl형결구적삼유배위취합물（NMe。）2[FeNa（N3）6]（2）．x일사선정체학표정결과현시，배합물1시개이핵철배합물，속우단사정계，공간군P2，／c，a=0．074401（9）nm，b=1．20539（1g）nm，c=1．7575（2）nm，d=T=90°，β=97．562（2）。，V=1．5627（3）nm3，Z=2；배합물2속우립방정계，공간군시2（1）3：a=b=C=1．27509（6）nm，α=β=y=90。，V=2．07311（17）nm’，Z=12．배합물1적결구중다치배체H4edte지탈료량개순간기중적질자，차유일개순간기몰유여금속배위．배합물2속우립방정계，공간군위시2（1）3，재배합물2중，다치배체H。edte병미삼여배위，지기도조절용액산감성적작용，대양리자NMe4＋칙통과미약적경건여Fe일（μ1,3，-Nj）-Na조성적광가작용，기도료은정광가적모판작용．
Abstract： Reactions of N, N, N＇, N＇-tetrakis （2-hydroxyethyl） ethylenediamine （Hgedte） with Fe （ CIO4 ） 3 9H20 or FeC13 6H20 in MeCN or MeCN/MeOH （v/v： 6：1 ） with different bases yield one binuclear iron clusters and one 3D complex with 4,4-net ： [ Fe2 （Hzedte） 2 ] （ C1Q ） 2 （ 1 ） （ Haedte = N, N, N＇, N＇-tetrakis（2- hydroxyethyl） ethylenediamine） and （ NMe4 ） 2 [ FeNa （ N3 ） 6 ] （ 2 ） X-ray diffraction crystal structure analysis shows that complex 1 crystallizes in monoelinic system, space group P2~/c with a = 0. 074 401 （9） nm, b = 1.205 39（14）nm, c--1.757 5（2）nm, a =y= 90~, /3=97.562（2）~, V=1.562 7（3） nm3, Z=2. Com- plex 2 crystallizes in cubic system, space group P2 （ I ） 3 with a = b = c = i. 275 09 （6） nm, ct =/3 = Y = 90~, V=2. 073 11 （17） nm3, Z = 12. In the formation of the complex 1, the hexadentate H2edte2- ligand acts in a similar ix： coordination mode to bridge two metal ions and two hydroxyl groups in Hzedte2- ligand have not been dehydrogenized. Besides, one hydroxyl group in the ligand keeps non-coordination. In Complex 2, hexadentate H4edte ligand only adjusts the pH of the solution. However, N3 ions adopt/x1.3 coordination mode and NMe4 ions act as template in the framework by weak hydrogen bond.
