中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2014年
2期
122-127
,共6页
于敏%张双庆%李佐刚%李波
于敏%張雙慶%李佐剛%李波
우민%장쌍경%리좌강%리파
庆大霉素%妥布霉素%高效液相色谱-串联质谱法%响应因子
慶大黴素%妥佈黴素%高效液相色譜-串聯質譜法%響應因子
경대매소%타포매소%고효액상색보-천련질보법%향응인자
Key words Gentamicin%Tobromycin%Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)%Response factor
目的 建立测定硫酸庆大霉素中4个C组分含量的高效液相色谱-串联质谱方法,并考察各组分对质谱检测器的响应因子.方法 利用Synergi Polar-RP C18色谱柱(50mm×2.0mm,4μm,80(A)),以妥布霉素为内标,以流动相0.1％甲酸溶液-甲醇等度洗脱(10:90,V/V),流速0.2mL/min,柱温35℃,分析时间5min.在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 478.2→322.2(C1),464.2→322.2(C2+C2a),450.2→322.2(C1a),和m/z 468.2→163.1(内标).结果 庆大霉素浓度的线性范围为o.5～500μg/L,庆大霉素的定量下限为o.5μg/L.C1、C2+C2a、C1a 4个组分的批内和批间RSD分别为0.2％～8.1％和3.6％～6.4％,批内和批间准确度分别为93.1％～107.1％和97.6％～104.9％.庆大霉素4个C组分各自标准曲线的斜率值无显著性差异,4个C组分在质谱检测器上具有相同的响应因子.结论 该方法特异性高、准确度好、精密度高,且4个C组分对质谱的响应因子一致,可以利用高效液相色谱-串联质谱对庆大霉素制剂中各组分进行准确定量.
目的 建立測定硫痠慶大黴素中4箇C組分含量的高效液相色譜-串聯質譜方法,併攷察各組分對質譜檢測器的響應因子.方法 利用Synergi Polar-RP C18色譜柱(50mm×2.0mm,4μm,80(A)),以妥佈黴素為內標,以流動相0.1％甲痠溶液-甲醇等度洗脫(10:90,V/V),流速0.2mL/min,柱溫35℃,分析時間5min.在電噴霧離子化電離源上以選擇反應鑑測方式進行正離子檢測,用于定量分析的離子反應分彆為m/z 478.2→322.2(C1),464.2→322.2(C2+C2a),450.2→322.2(C1a),和m/z 468.2→163.1(內標).結果 慶大黴素濃度的線性範圍為o.5～500μg/L,慶大黴素的定量下限為o.5μg/L.C1、C2+C2a、C1a 4箇組分的批內和批間RSD分彆為0.2％～8.1％和3.6％～6.4％,批內和批間準確度分彆為93.1％～107.1％和97.6％～104.9％.慶大黴素4箇C組分各自標準麯線的斜率值無顯著性差異,4箇C組分在質譜檢測器上具有相同的響應因子.結論 該方法特異性高、準確度好、精密度高,且4箇C組分對質譜的響應因子一緻,可以利用高效液相色譜-串聯質譜對慶大黴素製劑中各組分進行準確定量.
목적 건립측정류산경대매소중4개C조분함량적고효액상색보-천련질보방법,병고찰각조분대질보검측기적향응인자.방법 이용Synergi Polar-RP C18색보주(50mm×2.0mm,4μm,80(A)),이타포매소위내표,이류동상0.1％갑산용액-갑순등도세탈(10:90,V/V),류속0.2mL/min,주온35℃,분석시간5min.재전분무리자화전리원상이선택반응감측방식진행정리자검측,용우정량분석적리자반응분별위m/z 478.2→322.2(C1),464.2→322.2(C2+C2a),450.2→322.2(C1a),화m/z 468.2→163.1(내표).결과 경대매소농도적선성범위위o.5～500μg/L,경대매소적정량하한위o.5μg/L.C1、C2+C2a、C1a 4개조분적비내화비간RSD분별위0.2％～8.1％화3.6％～6.4％,비내화비간준학도분별위93.1％～107.1％화97.6％～104.9％.경대매소4개C조분각자표준곡선적사솔치무현저성차이,4개C조분재질보검측기상구유상동적향응인자.결론 해방법특이성고、준학도호、정밀도고,차4개C조분대질보적향응인자일치,가이이용고효액상색보-천련질보대경대매소제제중각조분진행준학정량.
