中成药
中成藥
중성약
CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE
2014年
6期
1213-1217
,共5页
申国华%董培智%裴社强%郭景文%行江水
申國華%董培智%裴社彊%郭景文%行江水
신국화%동배지%배사강%곽경문%행강수
液质联用%中成药%非法添加%格列波脲
液質聯用%中成藥%非法添加%格列波脲
액질련용%중성약%비법첨가%격렬파뇨
HPLC-MS-MS%traditional Chinese medicines%illegally%glibornuride
目的 建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲.方法 液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm ×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min.经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0 01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm.结果 格列波脲在0.002～0.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3％,RSD为1.0％(n=9).结论 通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g.
目的 建立液質聯用法定性及定量測定降糖類中成藥中非法添加格列波脲.方法 液質聯用定性篩查選用Dikma Spursil C18柱(150 mm ×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙痠銨溶液梯度洗脫,體積流量0.2 mL/min.經液質聯用篩查為暘性的樣品用液相色譜進行定量測定,選用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0 01mol/L乙痠銨溶液梯度洗脫,體積流量1 mL/min,檢測波長235 nm.結果 格列波脲在0.002～0.2 mg/mL質量濃度範圍內與峰麵積有良好線性關繫Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均迴收率為96.3％,RSD為1.0％(n=9).結論 通過對30多批次降糖類中成藥進行測定,其中2批檢測結果為暘性,含有量分彆為5.8 mg/g、3.5 mg/g.
목적 건립액질련용법정성급정량측정강당류중성약중비법첨가격렬파뇨.방법 액질련용정성사사선용Dikma Spursil C18주(150 mm ×2.1 mm,3μm),이갑순-0.01 mol/L을산안용액제도세탈,체적류량0.2 mL/min.경액질련용사사위양성적양품용액상색보진행정량측정,선용Agilent Eclipse Plus C18주(250 mm ×4.6 mm,5μm),이갑순-0 01mol/L을산안용액제도세탈,체적류량1 mL/min,검측파장235 nm.결과 격렬파뇨재0.002～0.2 mg/mL질량농도범위내여봉면적유량호선성관계Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,평균회수솔위96.3％,RSD위1.0％(n=9).결론 통과대30다비차강당류중성약진행측정,기중2비검측결과위양성,함유량분별위5.8 mg/g、3.5 mg/g.
