广州化工
廣州化工
엄주화공
GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY AND TECHNOLOGY
2013年
4期
113-115
,共3页
(R)苯甲基环氧丙醇%TBS羟基保护%碘仿%合成
(R)苯甲基環氧丙醇%TBS羥基保護%碘倣%閤成
(R)분갑기배양병순%TBS간기보호%전방%합성
以(R)苯甲基环氧丙醇((S)环氧丙醇苄基化作用得到)为原料,经格氏反应、TBS羟基保护、脱苄基、缩合、碘仿反应,其中,考察了格氏反应的萃灭方法,萃取溶剂的选择:饱和氯化氨溶液萃灭,二乙醚作为萃取溶剂.也考察了TBS羟基保护反应中的溶剂筛选:采用二氯甲烷作为溶剂,产物收率较高.同时讨论了超低温缩合反应体系中,氮气保护是体系确保收率的关键控制点,最后分析合成化合物f中影响收率关键点:催化剂的用量和滴加化合物e的四氢呋喃溶液温度(2℃).经过以上合成步骤,得到目标产物,总收率为28.25％,产物结构经过1H NMR确证,合成路线尚未见文献报道.
以(R)苯甲基環氧丙醇((S)環氧丙醇芐基化作用得到)為原料,經格氏反應、TBS羥基保護、脫芐基、縮閤、碘倣反應,其中,攷察瞭格氏反應的萃滅方法,萃取溶劑的選擇:飽和氯化氨溶液萃滅,二乙醚作為萃取溶劑.也攷察瞭TBS羥基保護反應中的溶劑篩選:採用二氯甲烷作為溶劑,產物收率較高.同時討論瞭超低溫縮閤反應體繫中,氮氣保護是體繫確保收率的關鍵控製點,最後分析閤成化閤物f中影響收率關鍵點:催化劑的用量和滴加化閤物e的四氫呋喃溶液溫度(2℃).經過以上閤成步驟,得到目標產物,總收率為28.25％,產物結構經過1H NMR確證,閤成路線尚未見文獻報道.
이(R)분갑기배양병순((S)배양병순변기화작용득도)위원료,경격씨반응、TBS간기보호、탈변기、축합、전방반응,기중,고찰료격씨반응적췌멸방법,췌취용제적선택:포화록화안용액췌멸,이을미작위췌취용제.야고찰료TBS간기보호반응중적용제사선:채용이록갑완작위용제,산물수솔교고.동시토론료초저온축합반응체계중,담기보호시체계학보수솔적관건공제점,최후분석합성화합물f중영향수솔관건점:최화제적용량화적가화합물e적사경부남용액온도(2℃).경과이상합성보취,득도목표산물,총수솔위28.25％,산물결구경과1H NMR학증,합성로선상미견문헌보도.
