波谱学杂志
波譜學雜誌
파보학잡지
CHINESE JOURNAL OF MAGNETIC RESONANCE
2013年
4期
594-601
,共8页
核磁共振(NMR)%结构%2D NMR%喹啉酮%端炔基
覈磁共振(NMR)%結構%2D NMR%喹啉酮%耑炔基
핵자공진(NMR)%결구%2D NMR%규람동%단결기
NMR%structure%2D NMR%quinolinone%terminal ethynyl
通过Cu(I)催化有机叠氮化物和端基炔之间的1,3-偶极Huisgen环加成反应,又称“点击化学”,可快速、高效合成专一的1,4-二取代-1,2,3-三唑产物.为得到含有末端炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氢-2,5(1H,6H)-二酮(1)为原料,通过烷基化反应将端基炔引入到化合物1中,合成了1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H,6H)-二酮(3),并利用重结晶和硅胶柱分离两种化学手段,得到了该化合物的两种构型异构体.采用DEPT、1H NMR、13CNMR、1 H-1 H COSY、NOESY、HMQC多种NMR实验测试分析方法,对该化合物的构型异构体进行了验证和区分,并分别对其1 H NMR和13C NMR谱的信号进行了归属.
通過Cu(I)催化有機疊氮化物和耑基炔之間的1,3-偶極Huisgen環加成反應,又稱“點擊化學”,可快速、高效閤成專一的1,4-二取代-1,2,3-三唑產物.為得到含有末耑炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氫-2,5(1H,6H)-二酮(1)為原料,通過烷基化反應將耑基炔引入到化閤物1中,閤成瞭1-(2-炔丙基)-7,8-二氫喹啉-2,5(1H,6H)-二酮(3),併利用重結晶和硅膠柱分離兩種化學手段,得到瞭該化閤物的兩種構型異構體.採用DEPT、1H NMR、13CNMR、1 H-1 H COSY、NOESY、HMQC多種NMR實驗測試分析方法,對該化閤物的構型異構體進行瞭驗證和區分,併分彆對其1 H NMR和13C NMR譜的信號進行瞭歸屬.
통과Cu(I)최화유궤첩담화물화단기결지간적1,3-우겁Huisgen배가성반응,우칭“점격화학”,가쾌속、고효합성전일적1,4-이취대-1,2,3-삼서산물.위득도함유말단결적규람동연생물,이7,8-이경-2,5(1H,6H)-이동(1)위원료,통과완기화반응장단기결인입도화합물1중,합성료1-(2-결병기)-7,8-이경규람-2,5(1H,6H)-이동(3),병이용중결정화규효주분리량충화학수단,득도료해화합물적량충구형이구체.채용DEPT、1H NMR、13CNMR、1 H-1 H COSY、NOESY、HMQC다충NMR실험측시분석방법,대해화합물적구형이구체진행료험증화구분,병분별대기1 H NMR화13C NMR보적신호진행료귀속.
