精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
6期
25-29
,共5页
杨福斌%康静静%王涛涛%刘崇波%温辉梁
楊福斌%康靜靜%王濤濤%劉崇波%溫輝樑
양복빈%강정정%왕도도%류숭파%온휘량
氯苯%磺化-硝化%Sandmeyer反应%2,6-二硝基氯苯
氯苯%磺化-硝化%Sandmeyer反應%2,6-二硝基氯苯
록분%광화-초화%Sandmeyer반응%2,6-이초기록분
chlorobenzene%sulfonation and nitrification%Sandmeyer reaction%1-chloro-2,6-dinitrobenzene
以氯苯为原料经磺化、硝化、氨化、脱磺酸基、Sandmeyer反应,再经氯化反应合成了2,6-二硝基氯苯,并对合成工艺进行了优化.氯苯在110℃磺化20 h,再经120℃硝化40 h,合成3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾,收率为82.5％;3,5-二硝基-4-氯苯磺酸钾在浓氨水溶液中回流8h,氨化合成4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾,收率为89.1％;4-胺基-3,5-二硝基苯磺酸钾在50％浓硫酸中130℃脱磺酸基20 h,合成2,6-二硝基苯胺,收率为63％;2,6-二硝基苯胺再经重氮化和氯化,合成2,6-二硝基氯苯,收率为87.9％.过程总收率为40.7％.
以氯苯為原料經磺化、硝化、氨化、脫磺痠基、Sandmeyer反應,再經氯化反應閤成瞭2,6-二硝基氯苯,併對閤成工藝進行瞭優化.氯苯在110℃磺化20 h,再經120℃硝化40 h,閤成3,5-二硝基-4-氯苯磺痠鉀,收率為82.5％;3,5-二硝基-4-氯苯磺痠鉀在濃氨水溶液中迴流8h,氨化閤成4-胺基-3,5-二硝基苯磺痠鉀,收率為89.1％;4-胺基-3,5-二硝基苯磺痠鉀在50％濃硫痠中130℃脫磺痠基20 h,閤成2,6-二硝基苯胺,收率為63％;2,6-二硝基苯胺再經重氮化和氯化,閤成2,6-二硝基氯苯,收率為87.9％.過程總收率為40.7％.
이록분위원료경광화、초화、안화、탈광산기、Sandmeyer반응,재경록화반응합성료2,6-이초기록분,병대합성공예진행료우화.록분재110℃광화20 h,재경120℃초화40 h,합성3,5-이초기-4-록분광산갑,수솔위82.5％;3,5-이초기-4-록분광산갑재농안수용액중회류8h,안화합성4-알기-3,5-이초기분광산갑,수솔위89.1％;4-알기-3,5-이초기분광산갑재50％농류산중130℃탈광산기20 h,합성2,6-이초기분알,수솔위63％;2,6-이초기분알재경중담화화록화,합성2,6-이초기록분,수솔위87.9％.과정총수솔위40.7％.
