江苏技术师范学院学报
江囌技術師範學院學報
강소기술사범학원학보
JOURNAL OF JIANGSU TEACHERS UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
2013年
2期
12-15
,共4页
2,4-二氯苯乙酮%酮康唑活性酯%工艺改进
2,4-二氯苯乙酮%酮康唑活性酯%工藝改進
2,4-이록분을동%동강서활성지%공예개진
2,4-dichloroacetophenone%ketoconazole activity ester%process improvement
2,4-二氯苯乙酮与甘油缩合,再经溴化、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解和对甲苯磺酰化等过程得到了顺-2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-甲基对甲苯磺酸酯。对现行工艺主要进行了三点改进:缩合反应中以正戊醇代替正丁醇作为带水剂;咪唑烷基化反应中以甲苯代替 DMF 溶剂,以 KI 代替 NaCN 作为催化剂;对甲苯磺酰化反应中以三乙胺代替吡啶作为缚酸剂,总收率提高为27.6%。目标产物经1H NMR 和 IR 表征。
2,4-二氯苯乙酮與甘油縮閤,再經溴化、苯甲酰化、異構體分離、咪唑烷基化、水解和對甲苯磺酰化等過程得到瞭順-2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊環-4-甲基對甲苯磺痠酯。對現行工藝主要進行瞭三點改進:縮閤反應中以正戊醇代替正丁醇作為帶水劑;咪唑烷基化反應中以甲苯代替 DMF 溶劑,以 KI 代替 NaCN 作為催化劑;對甲苯磺酰化反應中以三乙胺代替吡啶作為縳痠劑,總收率提高為27.6%。目標產物經1H NMR 和 IR 錶徵。
2,4-이록분을동여감유축합,재경추화、분갑선화、이구체분리、미서완기화、수해화대갑분광선화등과정득도료순-2-(2,4-이록분기)-2-(1H-미서기-1-갑기)-1,3-이양무배-4-갑기대갑분광산지。대현행공예주요진행료삼점개진:축합반응중이정무순대체정정순작위대수제;미서완기화반응중이갑분대체 DMF 용제,이 KI 대체 NaCN 작위최화제;대갑분광선화반응중이삼을알대체필정작위박산제,총수솔제고위27.6%。목표산물경1H NMR 화 IR 표정。