CAJ | 학술논문

针对β-亚甲基苯乙醇合成工艺中反应条件较苛刻、操作较复杂、产物难分离纯化和总收率偏低的问题,以苯乙醛为原料,经亚甲基化反应和均相氢转移还原反应两步合成了β-亚甲基苯乙醇.分别考察了两步反应投料比、催化剂的用量和反应温度等条件对产物收率的影响.结果表明,亚甲基化反应在50℃,投料比为n(苯乙醛)∶n(甲醛)∶n(二甲胺盐酸盐)=1∶1.2∶0.2的条件下反应16h最佳,反应液经减压蒸出甲醛、异丙醇和水,中间产物无需进一步纯化,直接用于还原反应；氢转移还原反应于60～65℃下反应12 h,投料比n(α-亚甲基苯乙醛)∶n(异丙醇铝)=1∶0.1,反应液用乙酸乙酯和水萃取、纯化,得到β-亚甲基苯乙醇.产物的总收率可达86％,纯度98.5％以上,其结构经核磁共振氢谱确认.该合成工艺反应条件温和、操作简单、产物易于分离和纯化、收率高,具有一定的工业化价值.
침대β-아갑기분을순합성공예중반응조건교가각、조작교복잡、산물난분리순화화총수솔편저적문제,이분을철위원료,경아갑기화반응화균상경전이환원반응량보합성료β-아갑기분을순.분별고찰료량보반응투료비、최화제적용량화반응온도등조건대산물수솔적영향.결과표명,아갑기화반응재50℃,투료비위n(분을철)∶n(갑철)∶n(이갑알염산염)=1∶1.2∶0.2적조건하반응16h최가,반응액경감압증출갑철、이병순화수,중간산물무수진일보순화,직접용우환원반응；경전이환원반응우60～65℃하반응12 h,투료비n(α-아갑기분을철)∶n(이병순려)=1∶0.1,반응액용을산을지화수췌취、순화,득도β-아갑기분을순.산물적총수솔가체86％,순도98.5％이상,기결구경핵자공진경보학인.해합성공예반응조건온화、조작간단、산물역우분리화순화、수솔고,구유일정적공업화개치.