CAJ | 학술논문

为了进一步考察模板法合成双酚大环过渡金属配合物的最佳反应条件和形成的双核配合物的结构特征,以1,3—丙二胺、2,6—二甲酰基对甲苯酚、二氯化锰为原料通过[2+2]模板缩合反应合成了一个新的双酚多氮亚胺大环双核锰配合物,通过红外光谱、电喷雾质谱对其性质进行了表征,用X射线晶体结构分析研究了其晶体结构.晶体结构分析研究表明配合物属单斜晶系,空间群为P2(l)/c,晶胞参数为a=0.749 44(8)纳米,b=1.045 84(11)纳米,c=1.636 57(18)纳米,β=93.854(2)°,Mr=583.27,V=1.2798(2)立方纳米,Z=2,Dc=1.514克／立方厘米,F(000)=596,R=0.039 7和ψR=0.111 2.目标配合物由一个失去两个酚基氢离子的大环配体、两个锰离子和两个氯离子组成,每个锰离子分别位于分室大环配体各一侧,呈五配位四方锥构型,其中在一侧的两个亚胺氮原子和两个酚基氧原子组成四方锥的底平面,而氯离子位于四方锥的顶点位置.晶体结构分析和电喷雾质谱均证明了双核实体的存在和目标双核配合物具有较高的稳定性.
위료진일보고찰모판법합성쌍분대배과도금속배합물적최가반응조건화형성적쌍핵배합물적결구특정,이1,3—병이알、2,6—이갑선기대갑분분、이록화맹위원료통과[2+2]모판축합반응합성료일개신적쌍분다담아알대배쌍핵맹배합물,통과홍외광보、전분무질보대기성질진행료표정,용X사선정체결구분석연구료기정체결구.정체결구분석연구표명배합물속단사정계,공간군위P2(l)/c,정포삼수위a=0.749 44(8)납미,b=1.045 84(11)납미,c=1.636 57(18)납미,β=93.854(2)°,Mr=583.27,V=1.2798(2)립방납미,Z=2,Dc=1.514극／립방전미,F(000)=596,R=0.039 7화ψR=0.111 2.목표배합물유일개실거량개분기경리자적대배배체、량개맹리자화량개록리자조성,매개맹리자분별위우분실대배배체각일측,정오배위사방추구형,기중재일측적량개아알담원자화량개분기양원자조성사방추적저평면,이록리자위우사방추적정점위치.정체결구분석화전분무질보균증명료쌍핵실체적존재화목표쌍핵배합물구유교고적은정성.