CAJ | 학술논문

建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取.溶剂挥干后以20％甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50％甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2％甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5 ～ 100 μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14～0.32 μg/kg,定量限为0.48～1.1 μg/kg;10,20和50 μg/kg添加水平的平均回收率为82.8％～ 113.6％,相对标准偏差2.4％～14.3％.
건립료우내중갑구미서、류뇨밀정、갑기류양밀정、병기류양밀정、분기류양밀정화2-구기분병미서6충갑상선길항제잔류적액상색보-천련질보분석방법.양품경을정침정단백후,상청액이연생제4-전변추재pH=8.0하연생2h,연생액조절지pH=3.0,이을산을지제취.용제휘간후이20％갑순복용,Oasis HLB고상췌취소주정화,4 mL 50％갑순-을정용액세탈,Luna C18색보주분리,을정화5 mmol/L을산안용액(함0.2％갑산)진행제도세탈,전분무정리자모식전리(ESI+),다반응감측(MRM)모식검측,내표법정량.결과표명:우내중6충목표물재우화조건하분리량호,향응치고,봉형첨예대칭,재5 ～ 100 μg/kg범위내정량호적선성관계,상관계수r2균대우0.99;검출한위0.14～0.32 μg/kg,정량한위0.48～1.1 μg/kg;10,20화50 μg/kg첨가수평적평균회수솔위82.8％～ 113.6％,상대표준편차2.4％～14.3％.