分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
2期
215-222
,共8页
张新忠%罗逢健%陈宗懋%刘光明%楼正云%王方%吴鲁超
張新忠%囉逢健%陳宗懋%劉光明%樓正雲%王方%吳魯超
장신충%라봉건%진종무%류광명%루정운%왕방%오로초
农药残留%超高效液相色谱串联质谱法%茶叶%土壤%氟环唑%茚虫威%苯醚甲环唑
農藥殘留%超高效液相色譜串聯質譜法%茶葉%土壤%氟環唑%茚蟲威%苯醚甲環唑
농약잔류%초고효액상색보천련질보법%다협%토양%불배서%인충위%분미갑배서
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法.采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨.在0.005~4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>09997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3% ~ 111.5%;相对标准偏差为0.85%~l7.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10 μg/L(茶汤).采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,l份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012 ~ 0.040 mg/kg,均未检出氟环唑残留.采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%.
建立瞭綠茶、紅茶、普洱茶、茶鮮葉、紅茶湯和土壤中氟環唑、茚蟲威、苯醚甲環唑殘留分析方法.採用Florisil與GCB混閤柱淨化茶葉和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集淨化茶湯,超高效液相色譜串聯質譜法測定,併對3種農藥的質譜裂解和基質效應進行瞭研究探討.在0.005~4.0 mg/L濃度範圍內均滿足線性關繫,r>09997,儀器檢齣限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3箇添加濃度水平下,不同基質樣品(綠茶、紅茶、普洱茶、紅茶湯、茶鮮葉和土壤)中平均迴收率為66.3% ~ 111.5%;相對標準偏差為0.85%~l7.6%(n=6);方法定量限LOQ分彆為0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鮮葉、土壤)和0.10 μg/L(茶湯).採用此方法檢測40份紅茶、綠茶齣口樣品,l份檢齣茚蟲威殘留量為0.014 mg/kg;4份檢齣苯醚甲環唑殘留量為0.012 ~ 0.040 mg/kg,均未檢齣氟環唑殘留.採用此方法進行茚蟲威在茶鮮葉-綠茶加工過程中的消解率、茶葉-茶湯遲泡過程中的浸齣率研究,錶明茚蟲威在綠茶加工過程中的平均消解率為24.8%,3次遲泡的總浸齣率平均值為5.2%.
건립료록다、홍다、보이다、다선협、홍다탕화토양중불배서、인충위、분미갑배서잔류분석방법.채용Florisil여GCB혼합주정화다협화토양,BondElut C18고상췌취주부집정화다탕,초고효액상색보천련질보법측정,병대3충농약적질보렬해화기질효응진행료연구탐토.재0.005~4.0 mg/L농도범위내균만족선성관계,r>09997,의기검출한LOD<0.002 mg/L;재고、중、저3개첨가농도수평하,불동기질양품(록다、홍다、보이다、홍다탕、다선협화토양)중평균회수솔위66.3% ~ 111.5%;상대표준편차위0.85%~l7.6%(n=6);방법정량한LOQ분별위0.005 mg/kg(성다)、0.002 mg/kg(다선협、토양)화0.10 μg/L(다탕).채용차방법검측40빈홍다、록다출구양품,l빈검출인충위잔류량위0.014 mg/kg;4빈검출분미갑배서잔류량위0.012 ~ 0.040 mg/kg,균미검출불배서잔류.채용차방법진행인충위재다선협-록다가공과정중적소해솔、다협-다탕충포과정중적침출솔연구,표명인충위재록다가공과정중적평균소해솔위24.8%,3차충포적총침출솔평균치위5.2%.