食品科学
食品科學
식품과학
FOOD SCIENCE
2014年
10期
158-162
,共5页
张崇%薛飞群%张丽芳%张晓晓%王霄旸%江善祥
張崇%薛飛群%張麗芳%張曉曉%王霄旸%江善祥
장숭%설비군%장려방%장효효%왕소양%강선상
羊肌肉%安乃近代谢物%亲水液相色谱-串联质谱法
羊肌肉%安迺近代謝物%親水液相色譜-串聯質譜法
양기육%안내근대사물%친수액상색보-천련질보법
goat muscle%dipyrone metabolites%hydrophilic interaction liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry
建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法.肌肉样品均质后,用体积分数为5％的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX(SPE)柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4种物质均采用外标法定量.结果显示:4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4～200 μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40～2 000 μg/kg范围内线性良好.在5、50、100、1 000 μg/kg4个添加量,回收率在75.02％～116.2％范围内.日内变异系数为1.63％～15.12％(n=5),日间变异系数均小于11％(n=15).4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5 μg/kg.该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物的大批量样品检测.
建立瞭羊肌肉組織中安迺近4種主要代謝物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的親水液相色譜-串聯質譜分析方法.肌肉樣品均質後,用體積分數為5％的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步淨化,60℃氮氣吹榦,乙腈複溶後過MAX(SPE)柱淨化,採用親水液相色譜-串聯質譜測定,4種物質均採用外標法定量.結果顯示:4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量為4～200 μg/kg範圍內線性良好;4-氨基安替比林在添加量為40～2 000 μg/kg範圍內線性良好.在5、50、100、1 000 μg/kg4箇添加量,迴收率在75.02％～116.2％範圍內.日內變異繫數為1.63％～15.12％(n=5),日間變異繫數均小于11％(n=15).4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的檢測限均為0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的檢測限為5 μg/kg.該方法靈敏度高、重複性好,適用于羊肌肉組織中安迺近4種主要代謝物的大批量樣品檢測.
건립료양기육조직중안내근4충주요대사물——4-갑안기안체비림、4-안기안체비림、4-갑선안기안체비림화4-을선안기안체비림적친수액상색보-천련질보분석방법.기육양품균질후,용체적분수위5％적안수을정제취,제취액용Cleanert PSA초보정화,60℃담기취간,을정복용후과MAX(SPE)주정화,채용친수액상색보-천련질보측정,4충물질균채용외표법정량.결과현시:4-갑안기안체비림、4-갑선안기안체비림화4-을선안기안체비림재첨가량위4～200 μg/kg범위내선성량호;4-안기안체비림재첨가량위40～2 000 μg/kg범위내선성량호.재5、50、100、1 000 μg/kg4개첨가량,회수솔재75.02％～116.2％범위내.일내변이계수위1.63％～15.12％(n=5),일간변이계수균소우11％(n=15).4-갑안기안체비림、4-갑선안기안체비림화4-을선안기안체비림적검측한균위0.5 μg/kg,4-안기안체비림적검측한위5 μg/kg.해방법령민도고、중복성호,괄용우양기육조직중안내근4충주요대사물적대비량양품검측.
